Со ан ссср и кемеровский научно-исследовательский институт химической промышленности

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ:

l86490

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹ с с с

Кл. 12р, 5

Заявлено 2ЗХ111.1965 (№ 1025002/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ОЗ.Х.1966. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования описания 31.Х.1966

Номитет по делам изобретений и открытий при Совете тлинистров

СССР

МПК C 07c

УДК 547.574.2.07 (088.8) Авторы изобретения

Заявители

H. Б. 1Цитова, К, И. Матвеев и A. В. Ливен

Институт катализа СО АН СССР и Кемеровский научно-исследовательский институт химической промышленности

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩИКЛОГЕКСАНОНОКСИМА

Циклогексаноноксим является исходным сырьем для получения капролактама.

Известен способ получения циклогексаноноксима путем окисления циклогексилгидроксиламина молекулярным кислородом в присутствии катализатора — солей металлов или чистых металлов 1 и VIII rp. таблицы Менделеева в среде органического растворителя, например метанола, диоксана. Выход целевого продукта при таком способе бб — 90% (от теоретического) .

Особенностью предложенного способа является то, что окисление ведут в щелочной среде.

Это позволяет повысить чистоту целевого ироду кта.

Пример 1. 100 мл 0,1 М раствора циклогексилгидроксиламина в 0,2 М водном растворе едкого кали встряхивают в атмосфере кислорода до прекращения его поглощения при гемпературе 25" С. Колориметрическим мето дом анализа обнаружено 90% циклогексаноноксима (от теоретического).

Пример 2. 1 г суспензии циклогексилгидроксиламина встряхивают с 40 нл 0,25 н. водного раствора КОН в атмосфере кислорода при 38 С. Затем раствор экстрагируют диэтиловым эфиром. При отгонке его выделено

0 44 г циклогексаноноксима с т. пл. 86—

88" С. Колориметрически обнаружено 50% циклогексаноноксима, выделено 44,7% (от теоретического).

Пример 3. 5 г циклогексилгидроксиламина встряхивают с 60 ил 0,25 н. раствора едкого кали в этиловом спирте при 25С C в атмосфере кислорода. После отгонки спирта и экстрак1р цин остатка диэтиловым эфиром выделено

3,8 г циклогексаноноксима с т. пл. 88 — 90 С.

Выход составляет 77,2% (от теоретического).

Пример 4. 100 мл 0,1 М раствора циклогексилгидроксиламина в 0,2 М этанольном

15 растворе едкого кали встряхивают в атмосфере кислорода при 25 С.По окончании реакции колориметрически обнаружено 98% циклогексаноноксима (от теоретического), Предмет изобретения

Способ получения циклогексаноноксима пу* тем окисления циклогексилгидроксиламина кислородом в спиртовом или в водном растворе, от гича ощайся тем, что, с целью повы.

25 шения чистоты целевого продукта, окисление ведут в щелочной среде.