Способ выделения 5-метилрезорцина из фенольныхсмесей

Авторы патента:

Ю. Э. Лилле, Л. А. Биттер, А. Кундель, А. Г. Мурд , Л. Пейнар

C07C37/74 - перегонкой

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l99905

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 05.ЧН.1966 (№ 1089633/23-4) с присоединением заявки №

Кл, 12q, 14, 01

МПК С 07с

Приоритет

Комитет оо делам изобретений и открытий

Опубликовано 29.VII.1967. Бюллетень ¹ 16

Дата опубликования описания 12.1Х.1967

УДК 547. 565. 2:

: 66.048(088.8) ори Совете Министров

СССР т т "Ixw -r

iv. л. пейнар - т

i L терства носту, СССР

Авторы изобретения Ю. Э. Лилле, Л. А. Биттер, Х. А. Кундель, А. Г. Мурд и

Заявитель Научно-исследовательский институт сланцев Мини нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышл

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 5-МЕТИЛРЕЗОРЦИНА ИЗ ФЕНОЛЬНЫХ

СМЕСЕЙ

260 вЂ 3

138

Пределы кипения, С

Мол. вес

Содержание, %: гидроксильной группы

5-метилрезорцина

22,5

33,2

Данное изобретение относится к области усовершенствования способа выделения двухатомных фенолов вЂ” 5-метилрезорцина, который является ценным сырьем как для химической, так и для резиновой промышленности.

Известен способ выделения 5-метилрезорцина из фенольных смесей ректификацией и селективной кристаллизацией, при этом получают концентрат 5-метилрезорцина, содержащий до 60% основного вещества, а выход последнего равен 30% от потенциального содержания. Из-за обильного образования пека процесс ректификации сложен.

Предложенный способ отличается от известного тем, что фенольную смесь предварительно обрабатывают гексаметилдисилазаном с последующей ректификацией полученных при этом триметилсилиловых эфиров и их гидролизом. По этому способу получают концентрат

5-метилрезорцина, содержащий до 76% основного вещества, выход его 70,5% (от потенциального содержания), т. е. выход целевого продукта увеличивается в 2 раза. Кроме того, значительно упрощается процесс ректификации (отсутствует пек), а также отпадает необходимость в очистке продукта селективной кристаллизацией.

П р имер. Берут исходную фракцию сланцевых водорастворимых фенолов со следующей характеристикой:

К этим фенолам добавляют гексаметилдисилазан из расчета на 1 г экв. гидроксильиой группы 0,6 г ..ноль гексаметилдисилазана и реакцию ведут по известному способу.

Ректификацию полученных триметилсилиловых эфиров проводят в колонне мощностью

10 теоретических тарелок при флегмовом числе 30 вЂ”:1 и остаточном давлении 1,33 кн/лт - .

Головную фракцию берут с показателем преломления и выше 1,4725, а целевую вЂ” в пределах 1,4710 вЂ” 1,4725.

Для гидролиза целевой фракции к ней приливают 10%-ную соляную кислоту (3,5 лтл на

1,0 г фракции), перемешивают в течение 2 час при температуре 20 вЂ” 25 С. Далее смесь экстрагируют 5 раз диэтиловым эфиром (всего

50% экстрагента от объема смеси), прибавляют к эфирной вытяжке бензол в объеме 5% и отгоняют растворители и силоксаны сначала в токе азота, а затем вЂ” при пониженном давлении (1,33 ки/л ), повышая температуру до

50 вЂ” 60 С. Получают желтовато-белое криЗО сталлическое вещество вЂ” концентрат 5-метил199905

Предмет изобретения

Составитель Л, И. Крючкова

Рсдактор Л, К. Ушакова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: Т, Д. Чупаева и А. А. Король

Заказ 2912/7 Тираж 535 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 резорцина с выходом 100% на гидролизуемую фракцию триметилсилиловых эфиров, Содержание 5-метилрезорцина в концентрате 76, выход 70,5/о (от потенциальногс содержания).

При применении более эффективных колонн чистота концентрата повышается, а - кже становится возможным выделение др, гих, более высококипящих индивидуальных,. лкилрезорцинов.

Способ выделения 5-метилрезорцина из фенольных смесей путем ректификации, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и улучшения условий труда, фецольную смесь обрабатывают гексаметилдисилазаном с последующей ректификацией полученных при этом триметилсилило10 вых эфиров и их гидролизом.

Способ выделения фенола из парогазовой смеси // 151344

Способ получения очищенных фенолов // 115650

Способ очистки сырого бетанафтола // 23394

Способ очистки крезолов // 11195

Способ очистки бисфенола а // 2139848

Изобретение относится к технологии очистки производных бисфенола, в частности к способу очистки бисфенола A

Способ выделения пара-трет-бутилфенола из реакционной смеси и устройство для его осуществления // 2176633

Изобретение относится к способам выделения алкилфенолов, в частности, пара-трет-бутилфенола (ПТБФ) из реакционных смесей

Способ получения бисфенола а и способ получения расплава бисфенола а и фенола // 2219158

Изобретение относится к способу получения светлоокрашенного бисфенола А с незначительным остаточным содержанием кислорода и фенола

Способ выделения фенола и ацетофенона из продуктов производства фенола кумольным методом // 2237650

Изобретение относится к нефтехимии и может быть использовано в производстве фенола и ацетона кумольным методом

Способ проводимой с помощью перегонки обработки смесей продуктов расщепления, полученных при расщеплении алкиларилгидропероксидов (варианты) // 2276130

Изобретение относится к технологии производства фенола и ацетона кумольным методом, в частности к стадии разделения продуктов расщепления алкиларилгидропероксида

Способ получения фенольных соединений, выделения фенола из смесей продуктов расщепления и установка // 2356880

Обезвоживание циркулирующих потоков при получении бисфенола а // 2392261

Изобретение относится к способу получения бисфенола А, в случае которогоа) фенол и ацетон вводят во взаимодействие в присутствии кислотного катализатора с получением реакционной смеси, содержащей бисфенол А, затем б) из реакционной смеси путем дистилляции удаляют воду, причем используемая дистилляционная колонна функционирует при температуре нижней части колонны от 100°С до 150°С и температуре верхней части колонны от 20°С до 80°С, и причем абсолютное давление в верхней части колонны составляет от 50 мбар до 300 мбар, а в нижней части колонны от 100 мбар до 300 мбар, ив) до или после дистилляции на стадии б) из реакционной смеси удаляют аддукт бисфенола А с фенолом путем кристаллизации и фильтрации

Способ выделения фенола из фенолсодержащих потоков производства бисфенола а // 2401255

Изобретение относится к способу непрерывного выделения фенола из образованного при получении бисфенола А частичного потока, содержащего 40-90 мас.% фенола, 5-40 мас.% бисфенола А, а также 5-40 мас.% побочных компонентов, образующихся при взаимодействии фенола и ацетона с образованием бисфенола А, при котором а) частичный поток подают в вакуумную дистилляционную колонну, содержащую, по крайней мере, 5 теоретических ступеней разделения, б) в вакуумной дистилляционной колонне фенол отгоняют через головную часть, в) выводят из процесса первую часть потока, выгружаемого из основания колонны, и г) вторую часть потока, выгружаемого из основания колонны, непрерывно переводят в реактор, в котором происходит изомеризация и расщепление бисфенола А и побочных компонентов, содержащихся в потоке, выгружаемом из основания колонны, с образованием фенола, при температурах >190°С и гидродинамической выдержке, по крайней мере, 120 минут в присутствии кислого катализатора, и затем направляют обратно в вакуумную дистилляционную колонну, причем массовый поток части потока, выгружаемого из основания колонны, направляемый в реактор, составляет более 30% массового потока введенного на этапе а) в вакуумную дистилляционную колонну частичного потока

Способ выделения и очистки гидрохинона из неочищенных смесей // 2448943

Изобретение относится к способу очистки неочищенного гидрохинона HQ0, в основном содержащего гидрохинон и небольшие количества примесей, одновременно включающих: (i) примеси с температурой испарения ниже температуры испарения гидрохинона, называемые «легкими примесями», включающие резорцин; и (ii) примеси с температурой испарения, превышающей температуру испарения гидрохинона, называемые «тяжелыми примесями», включающие пирогаллол

Способ обработки фенола // 2448944