Способ получения крупногабаритных образцов из высокопористых ячеистых материалов

 

(19) RU (11) яжааащ -Фицвр, (1 Т;, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам (21) 5057241/02 (22) 04.06.92 (46) 15.1093 Бюа Nrr 37 — ЗВ (71) Республиканский инженерно-технический центр порошковой металлургии (72) Анциферов BН, Рабинович А.И, Тарасов А В (73) Республиканский инженерно-технический центр порошковой металлургии (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРУПНОГАБАРИТHbN ОБРАЗЦОВ ИХ ВЬЗСОКОПОРИСТЫХ

ЯЧЕИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ (37) Изобретение относится к термической обработке изделий и может быть использовано в порошковой металлургии при спекании высокопористых ячеистых материалов (ВПЯМ) из порошков металлов, хорошо восстанавливающихся в водороде.

На подготовленную полимерную подложку шликерным ипи эпектрохимическим методом наносят ме(51) 5 С 22С1/08 В 22 F 3 10 талпическое покрытие. Заготовки сушат и спекают

При этом заготовки устанавливаю на перфорированный поддон Удаление продуктов термической деструкции полимера из заго овок ведут с принудительной продувкой из структуры снизу в окислитепьной ипи инертнои среде Расход газа на едиз з нину объема ВПЯМ 15-100м /м ч скорость нагрева от 100 до 600 град/ч После полного удаления продуктов термической деструкции ППУ из заготовок при температурах 600 — 800 C окислительную или инертную среду меняют на восстановительную, причем весь газ /водород/ также пропускаю1 снизу через структуру ВПЯМ Способ попучения крупногабаритных образцов из ВПЯМ позволяет сократить время спекания образцов, уменьшить расход водорода, снизить брак при спекании, повысить безопасность труда 1 злф-пы

2001142

Изобретение относится к термической обработке изделий и может быть использовано D порошковой металлургии при с<1еКВнии оысокопористых ячеистых материалов (ВПЯМ) иэ порошков «леталлоо, хорошо восстанавливающихся в водороде. например, Cu, Fe, Nl, Со и их сплэоов.

Изоесте« способ получения образцов

<14ф<лстого никелевого материала размером

400х50х15 л м, ос«<ооанный на дублировании пористой структуры полимерной подложки, Способ TTK«;!0÷àåT подготовку полимерной подложки с на«<асе«ием на ее поверхность катализатора, химическое осэждение никеля на поверхность полимерной подло«кк«< и термическое удаление покрытого «<икелем полимера в оосста«<ооитель«<о«< среде при температурах

788-1038 С, Надостат",ом данного способа получе«<ия иэделий пористого никелеоoro материала является д!<,Tòåëüíîñòü процесса термического удаления поли;.<ар«ой подложки, связанного с затруднением отвода продуктов деструкции органического каркаса из внутренне«о обьема материала.

:-<то приводит к ограничению габаритных размероо образцов, к снижению скорости их нагрева и увеличению времени изо1ермической выдержки при спекании, но о конечном итоге не дает гарантии полного удаления углерода при термической деструкции полимера, Другой изоестн.!!< способ получения

ВПЯM ос«ооан такжа:<а дублировании высо;опористой структуры сетчэ «о-ячеистого и< TI«<«<ера, наiiример, паiiополиуретана («ППУ«. Способ окл«очаат приготооле«<ие шликерл «<а основа металл«< <аско<о г<орошка и оод«<ого раствора полиоинилооoiо спирта, равномерну«о пропитку ППУ Ii«,ë,икаром, суш«у заготовок, пах<еще«<ие аготозок в печь li спек", f",c о проточной восстановительной среде, «<эпример, водороде при расхода газа 0,65-0.7 «< / <. з, B.ысо< 3 спакаа«лых заготовок обыч«<о на превышает 50.<м, обьем од 0,05 м . короз, сть нагрева от 20 до 200 С долж«<а быть не более 400 град/ч. а при удало«<ии ос«ош<ой м а с с ы в е ц.< а с т о а П П У о и «< т а р «< а. «е 2 О О600 С «<а более 100 град/ч, При достижении Tp.«.<ïåðàòóðû порядка

550 С требуется промежуточная 1<зотермическая оь<держкэ «<е менее 1 ч для удале«<ия остатков органики. Скорость нагрева от

600 С до те«лпера1уры спекания материала не более 200 град/ч, Выдержка при температуре спскания 1-2 ч. Скорость остывэния изделий не более 400 град/ч, 5

ЗО ) 5

53 гг

Существенным недостатком данного способа получения ВПЯМ является длительность операции спекания крупногабаритных заготовок продолжительностью от 10до

20 ч в зависимости от вида и количества материала при расходе оодорода за один режим от 7 до 14 м . При высоте заготовок

3 более 50 мм скорость нагрева необходимо еще уменьшить в 1,5 — 2 раза. что тем не менее не исключэет floÿвления брака иэ-за плавления полимерного каркаса ППУ в процессе нагрепа и наличия свободного углерода в материале после спекания.

Нагрев с высокой скоростью при таком способе спекэния БПЯМ невозможен ввиду того, что продукты термической деструкции

ППУ не успевают удаляться из абьема заго.товки и разжижают структуру органического каркаса еще не спеченного материала, что приводит к его деформации. Увеличение расхода водорода также не дает положительного эффекта, так как водород только обтекает заготовки снаружи без продувки их внутреннего обьема, Кроме того, большой расход водорода усиливает взрыво- и пожэроопас«<ость производства и зкономи<ески не цаласообраэен. Длительный процесс спекания затрудняет массовое производство изделий из ВПЯМ и значительно увеличивает себестоимость продукции, так как связан с повышенными расходами фонда заработной платы, электроэнергии и водорода на единицу продукции.

Предлагаемь<й способ получения. крупногабаритных образцов из высокопористых ячеистых материалов позволяет сократить оре;ля спекания ВПЯМ, уменьшить расход водорода и снизить брак при спекании.

Предлагаемое техническое решение вкл<очает подготовку полимерной подложки, нанесение на нее металлического покрытия, сушку заготовок и спекание в восстановительной среде и отличается тем, что заготовки помещаются на перфорированный поддон, удаление продуктов термической деструкции полимера иэ заготовок ведется с принудительной продувкой их структуры с«иэу при расходе газа на единицу обьама Bi IHM от 15 до 100 м /м ч и при

3 3 скорост;< нагрева от 100 до 600 град/ч. При этом восстановительная среда (водород) на этапе удало«<ия органики заменяется на окислитальную или инертную, à водород подается только на конечном этапе спекания при темп "ðàòóðå выше 600 С.

При расходе газа продувэ на единицу обьамэ ВПЯМ ниже 15 м /м ч не обеспечивается достаточный отвод продуктов раэложения органики и не гарантируется

2001142

10

55 отсутствие свободного углерода в материале после спекания. Расход газа продува выше 100 м /м ч не ухудшает качество з з спеченного ВПЯМ, но нецелесообразен ввиду неэкономичности.

Нагрев заготовок со скоростью ниже

100 град/ч не имеет смысла, поскольку связан со значительным повышением себестоимости продукции из-за увеличения времени спекания. Скорость нагрева 600 град/ч обусловлена техническими характеристиками печного оборудования и, в принципе, может быть выше.

Предлагаемый способ получения крупногабаритных образцов иэ ВПЯМ осуществляется следующим образом.

На подготовленную полимерную подложку шликерным или электрохимическим мЕтодом ненаносится металлическое покрытие, заготовки сушатся и затем проводится процесс спекания. Нагрев заготовок ведется со скоростью от 100 до 600 град/ч.

Весь газ, поступающий в контейнер, пропускают снизу через перфорированный поддон сквозь проницаемую структуру ВПЯМ, При этом продукты термической деструкции

ППУ интенсивно отводятся из объема заготовок без нарушения формы и структуры материала. В случае окислительной среды (воздух, кислород) процесс сопровождается окислением продуктов деструкции ППУ и металлического покрытия. После полного удаления органики при температурах 600—

850 С среду окисления меняют на восстановительную, причем Becb газ (водород) также пропускают снизу через структуру ВПЯМ.

Этим достигается более полное использованиее водорода и повышение интенсивности процессов восстановления металлических окислов и спекания материала.

Получаемые таким способом изделия имеют прочность и внешний вид не хуже. а

ВПЯМ, изготовляемые с использованием электрохимических методов, лучше, чем у изделий, получаемых по известным технологиям.

Пример 1. Заготовка из ППУ размером

560х195х100 мм была пропитана шликером на основе никелевого порошка марки

ПНКОТ4, просушена и помещена на внутренний металлический перфорированный поддон в контейнер с гер летиэирующим затвором. Нагрев от 20 до 600 С проводился со скоростью 600 град/ч. Газ продува (воздух) поступал в контейнер через внутренний перфорированный поддон и принудительно пропускался снизу через структуру ВПЯМ.

Расход газа продува на единицу обьема

ВПЛМ составлял не менее 50 м /м ч. При

3 3 достижении температуры интенсивного термического разложения ар аники (350400 C) проводили изотермическую выдер,кку в течение 0,5 часа. Зате л для полного удаления органики и окисления металли«еского покрытия температуру повышали до

800 С. После этого в контейнере создавалось восстановительная среда (водарод). в которой проводили спекание. Рэсхад вада рода составлял 0,65 — 0,70 м /ч, Нагрев ст

600 до 1200 С проводили со скоростью 300 град/ч. Выдержка при температуре спек ния составляла 1 ч. Скорость осывания изделий — не более 400 град/ч.

Пример 2. Для получения медно-никелевого ВПЯМ на подготовленную эг ставку из ППУ размером 550х210х70 мм химически наносили подслой иэ меди, на который затем электрахимически осг кдглся Hикель, заготовку промывали водой. c) " шили и помещали в контей"- ер гор;1етиэирующим затвором на перфорированный поддон. Скорость нагрева от 20 да

600 С составляла 600 град/ч, При темпс ратурах 350 — 400О -" проводили иэатер; 11чсскую выдержку в течение 05 ч. Д температуры 800 С продувку заготовок вел1 воздухам при расходе газа нг единиц обьема ВПЯМ не менее 40 м i,м ч. Пас ".. э э этого в контейнере саэдэвгли васстчна..—

TEllbHóiî среду (водорад) с расходам га=:3

0,65-0,70 м /ч. Скорость нагрева от 600 до э

920 С составляла 300 град/ч. Выдержка при температуре спекания 1 ч. Скорость остыввния изд лий не более 400 град/ч.

Пример 3. Для получения ВПЯМ иэ инвара заготовки иэ ППУ были пропитаны шликерам на основе порошков н,.келя ма,ки ПЧКОТ4 (36 мас.g) и железа марки,"ККВ (Г1 1-;г: /.-), вьсушены и помещены в к1нтейнер на перфорированный поддон. Скr вость нагрева от 20 да 600 Г составляла 600 град/ч, При температурах 350-40С Г проводили иэотермическуЮ выдержку в тсчв ие

0,5 ч До 600 С продув:. эг отааок п..г.; азатам при расходе газа на един ;цу об..г лВПЯМ не менее 15 м /м ч. Затем в контвй3 3 н ре создавали восста 1ачительную среду (водород) с расходом газа 0.65-0,70;л /ч.

Скорость нагрева от 600 да 1200"Г сост::вляла 300 град/ч. Выдержка при температуре спекания 1 ч. Скорость остывания изделий не более 400 град/ч.

Таким образом, предлагаемый с 1ассб позволяет проводить ускоренное спекан:.;е большей части иэ выпускаемых в настоящее время металлических ВПЯМ, получаемых как по шликерной технологии, так и метод":2001142

Составитель В.Анциферов

Техред М.Моргентал Корректор Е.llann

Редактор Н.Семенова

Заказ 3114

Тираж Подписное

НПО " Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 ми электрохимии. Способ технологически не сложен и позволяет наладить массовое производство изделий из ВПЯМ.

Формула изобретения

3. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРУПНОГАБАРИТНЫХ ОБРАЗЦОВ ИЗ 8ЫСОКОПОРИСТЫХ ЯЧЕИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ, включающий подготовку полимЕРной подложки, нанесение на нее металлического покрытия, сушку заготовок, удаление продуктов термической деструкции полимера из них и спекание в восстановительной среде, отличающийся тем, что после сушки заготовки помещают на перфорированный поддон. а удаление продук(56) Белов С,В. Справочник. Пористые проницаемые материалы. M.: Металлургия, 1987. с. 273-275.

5 тов термической деструкции полимера из заготовок ведут с принудительной продувкой их структуры снизу при расходе газа на едицину обьема материала от 15 до 100 з э

10 м /мз ° r при скорости нагрева от 100 до

600 град/ч.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что удаление продуктов термической деструкции полимера из заготовок ведут в

15 окислительной или инертной среде.