Способ получения триполифосфата калия

 

Изобретение относится к способам получения триполифосфата калия, который широко используется при приготовлении электролита латунирования в производстве фольги, а также как основа для получения жидких и чистящих моющих средств. Способ включает нейтрализацию раствора едкого кали термической фосфорной кислотой до отношения KOH: H₃PO₄ =1, кипячение раствора, отделение нерастворимых веществ фильтрацией, повторную нейтрализацию раствора до отношения KOH: H₃PO₄ =1,6-1,7, распыление нейтрализованного раствора, сушку и прокалку продукта горячими топочными газами с последующей сухой и мокрой очисткой с получением подскрубберной жидкости. Причем распылительную сушку и прокалку осуществляет раздельно, при этом сушку при температуре топочных газов 420-460°С, а подскрубберную жидкость возвращают на стадию нейтрализации. 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способам получения триполифосфата калия, который широко используется при приготовлении электролита латунирования в производстве фольги, а также как основа для получения жидких и чистящих моющих средств.

Известен способ получения триполифосфата калия, включающий нейтрализацию раствора едкого калия термической фосфорной кислотой, отделение нерастворимых веществ фильтрацией, распыления нейтрализованного раствора с отношением КОН H₃PO₄ 1,6-1,7, сушку и прокалку продукта горячими топочными газами с последующей их сухой и мокрой очисткой с получением подскрубберной жидкости. По этому способу раствор КОН нейтрализуется сразу до отношения КОН Н₃РО₄ 1,6-1,7 и поступает на фильтрацию, где отделяются нерастворимые примеси, а раствоp поступает в сушильно-прокалочный агрегат, представляющий собой в верхней части распылительную сушилку, а нижней части три полки: одну холодную и две прокалочные, т.е. процессы сушки и прокалки совмещены в одном аппарате. Топочные газы в распылительную зону подают при 725-750^оС, в зоне прокаливания температура топочных газов составляет 480-520^оС. Газы поступают на сухую, а затем мокрую очистку водой и выбрасываются из процесса, а подскрубберная жидкость выводится из процесса.

Недостатками способа являются сложность проведения процесса, трудность регулирования температурного режима, частое забивание трактов и остановки, а также получение продукта с повышенным содержанием примесей, что ограничивает область его применения.

Предложен способ получения триполифосфата калия, включающий нейтрализацию раствора едкого калия термической фосфорной кислотой, отделение нерастворимых веществ фильтрацией, распыление нейтрализованного раствора с отношением КОН Н₃РО₄ 1,6-1,7, сушку и прокалку горячими топочными газами с последующей их сухой и мокрой очисткой, в котором сначала раствор едкого калия нейтрализуют фосфорной кислотой до отношения КОН H₃PO₄ 1,9-2,05. Полученную смесь кипятят, а затем подают на фильтрацию. В отфильтрованный раствор добавляют фосфорную кислоту, доводят отношение КОН H₃PO₄ до 1,6-1,7 и подают его на распылительную сушку топочными газами с температурой 420-460^оС. Полученный после сушки продукт поступает на прокалку. Отходящие газы после стадий сушки и прокалки проходят в сухую, а затем мокрую очистку водой. Образовавшаяся после мокрой очистки подскрубберная жидкость возвращается на стадию нейтрализации.

Отличием предложенного способа является проведение постадийной нейтрализации КОН фосфорной кислотой сначала до отношения КОН H₃PO₄ 1,9-2,05, а затем перед сушкой до КОН H₃PO₄ 1,6-1,7, последовательность операций кипячение, а затем фильтрация. Кроме того, в предложенном способе разделены процессы сушки и прокалки, а подача топочных газов производится со значительно более низкой температурой в распылительную сушилку, при этом происходит возврат подскрубберной жидкости на стадию нейтрализации.

Целесообразно процесс кипячения вести в течение 30-120 мин, а топочные газы подавать на стадию прокалки с температурой 430-480^оС.

Сущность способа заключается в следующем.

Для того, чтобы получить конечный продукт лучшего качества необходимо из нейтрализованной смеси вывести не только нерастворимые вещества, но и полуторные окислы, это достигается за счет более высокого рН и проведения кипячения с последующей фильтрацией раствора. Время кипячения выбирается исходя из полноты выпадания полуторных окислов. Способ предусматривает разделение процессов распылительной сушки и прокалки продукта. Двухстадийность (разделение стадий) позволяет более точно регулировать температурный режим процесса, устраняет забивку тракта пылеочистки, при этом прокалка проходит более равномерно, что улучшает качество готового продукта. Этому же способствует и снижение температуры топочных газов на стадии сушки.

Температурный режим сушки обусловлен следующим. Температура сушки должна быть не ниже 420^оС для обеспечения интенсивной сушки с достаточной степенью удаления влаги, повышение же ее выше 460^оС приводит к образованию метаформы, что ухудшает качество продукта.

П р и м е р 1. В реактор, снабженный мешалкой и рубашкой, заливают 1652 кг раствора КОН концентрацией 42 мас. и затем при перемешивании добавляют термическую фосфорную кислоту концентрацией 73 мас. до достижения молярного соотношения КОН H₃PO₄ 1,9:1. Полученную смесь кипятят в течение 30 мин и фильтруют через фильтроткань с намытым слоем активированного угля для отделения полуторных оксидов и нерастворимых примесей.

В полученный прозрачный раствор добавляют фосфорную кислоту до достижения молярного соотношения КОН H₃PO₄ 1,6:1 и смесь подают на дисковый распылительный механизм, установленный на крышке сушильной башни. Одновременно в верхнюю часть башни подают топочные газы с температурой 420^оС. Высушенный продукт собирают в нижней части башни и затем подают в прокалочный агрегат тарелочного типа, где прокаливают топочными газами при 430^оС. При прокалке происходит окончательная дегидратация солей и превращение смеси ортофосфатов в триполифосфат. В результате образуется 1000 кг продукта, соответствующего ТУ 113-25-65-10-91 на пентакалийтрифосфат (триполифосфат калия).

Отходящие газы из сушильной башни и прокалочного агрегата подвергаются вначале сухой очистке от пыли в аппарате определенной конструкции, а затем мокрой в скруббере. Очищенные газы выбрасываются в атмосферу, а подскрубберная жидкость возвращается в процесс на стадию нейтрализации растворов.

П р и м е р 2. В реактор, снабженный мешалкой и рубашкой, заливают 1652 кг раствора КОН концентрацией 42 мас. и затем при перемешивании добавляют термическую фосфорную кислоту концентрацией 73 мас. до достижения молярного соотношения КОН H₃PO₄ 2:1. Полученную смесь кипятят в течение 60 мин и фильтруют через фильтроткань с намытым слоем активированного угля для отделения полуторных оксидов и нерастворимых примесей.

В полученный прозрачный раствор добавляют фосфорную кислоту до достижения молярного соотношения КОН H₃PO₄ 1,6:1 и смесь подают на дисковый распылительный механизм, установленный на крышке сушильной башни. Одновременно в верхнюю часть башни подают топочные газы с температурой 440^оС. Высушенный продукт собирают в нижней части башни и затем подают в прокалочный агрегат тарелочного типа, где прокаливают топочными газами при 450^оС. При прокалке происходит окончательная дегидратация солей и превращение смеси ортофосфатов в триполифосфат. В результате образуется 1000 кг продукта, соответствующего ТУ 113-25-65-10-91 на пентакалийтрифосфат (триполифосфат калия).

Отходящие газы из сушильной башни и прокалочного агрегата подвергаются вначале сухой очистке от пыли в аппарате определенной конструкции, а затем мокрой в скруббере. Очищенные газы выбрасываются в атмосферу, а подскрубберная жидкость возвращается в процесс на стадию нейтрализации растворов.

П р и м е р 3. В реактор, снабженный мешалкой и рубашкой, заливают 1652 кг раствора КОН концентрацией 42 мас. и затем при перемешивании добавляют термическую фосфорную кислоту концентрацией 73 мас. до достижения молярного соотношения КОН H₃PO₄ 2,05:1. Полученную смесь кипятят в течение 120 мин и фильтруют через фильтроткань с намытым слоем активированного угля для отделения полуторных оксидов и нерастворимых примесей.

В полученный прозрачный раствор добавляют фосфорную кислоту до достижения молярного соотношения КОН H₃PO₄=1,6:1 и смесь подают на дисковый распылительный механизм, установленный на крышке сушильной башни. Одновременно в верхнюю часть башни подают топочные газы с температурой 460^оС. Высушенный продукт собирают в нижней части башни и затем подают в прокалочный агрегат тарелочного типа, где прокаливают топочными газами при 480^оС. При прокалке происходит окончательная дегидратация солей и превращение с смеси ортофосфатов в триполифосфат. В результате образуется 1000 кг продукта, соответствующего ТУ 113-25-65-10-91 на пентакалийтрифосфат (триполифосфат калия).

Отходящие газы из сушильной башни и прокалочного агрегата подвергаются вначале сухой очистке от пыли в аппарате определенной конструкции, а затем мокрой в скруббере. Очищенные газы выбрасываются в атмосферу, а подскрубберная жидкость возвращается в процесс на стадию нейтрализации растворов.

Использование предложенного способа позволит получать продукт хорошего качества, не содержащий полуторных окислов, снизить энергозатраты на стадии сушки. Процесс легко управляем и без изменения технологической схемы позволяет перейти на производство других дегидратированных фосфатов. Использование в процессе подскрубберной жидкости позволяет сделать его практически экологически чистым.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИПОЛИФОСФАТА КАЛИЯ, включающий нейтрализацию раствора гидроксида калия термической фосфорной кислотой, отделение нерастворимых веществ фильтрацией, распыление нейтрализованного раствора с отношением КОН Н₃РО₄ 1,6 1,7, сушку и прокалку продукта горячими топочными газами с последующей их сухой и мокрой очисткой с образованием подскрубберной жидкости, отличающийся тем, что предварительно раствор нейтрализуют до отношения КОН Н₃РО₄ 1,9 2,05, перед фильтрацией раствор кипятят и повторно нейтрализуют, распылительную сушку и прокалку осуществляют в разных аппаратах при температуре топочных газов на стадии сушки 420 460^oС, а подскрубберную жидкость возвращают на стадию нейтрализации.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что кипячение ведут в течение 30 - 120 мин, а на прокалку подают топочные газы с температурой 430 480^oС.

PD4A - Изменение наименования обладателя патента Российской Федерации на изобретение

Номер и год публикации бюллетеня: 12-1998

(73) Новое наименование патентообладателя:Открытое акционерное общество "РЕАТЭКС"

Извещение опубликовано: 27.04.1998