Способ получения керамики на основе муллита (oxsanalox-m)

 

Использование: технология получения керамики из муллита в огнеупорной промышленности, металлургии, энергетике, химии, машиностроении, радиоэлектронике, медицине для изготовления изделий разнообразного назначения. Сущность изобретения: способ получения керамики на основе муллита включает приготовление шихты из порошков диоксида кремния, оксида и нитрида алюминия состава, мас.%: диоксид кремния 22,1-32,8; нитрид алюминия 1,0-73,9; оксид алюминия 0,1-76,9 путем смешения компонентов при соблюдении атомного соотношения кремний : алюминий (Si : Al) от 1 : 3 до 1 : 4. Обжиг осуществляют в кислородсодержащей атмосфере до прекращения изменений массы обжигаемых заготовок. После охлаждения получают однофазную керамику на основе муллита, которая имеет тонкозернистую структуру (размер зерен от 1 до 5 мкм) высокую термостойкость и термостабильность наряду с повышенной прочностью (предел прочности при сжатии составляет 440-480 МПа) 1 табл.

Изобретение относится к способам по- лучения поликристаллических керамических материалов на основе двойных оксидов и может быть использовано в огнеупорной промышленности, металлургии, энергетике, химии, машиностроении, медицине и т.п.

Известно, что муллит имеет формулу 3Аl₂О₃˙2SiО₂. Керамика на его основе отличается разнообразованием свойств и характеристик, в том числе в зависимости от состава исходной шихты и условий обработки.

Известно получение керамики на основе муллита путем приготовления шихты из водного раствора нитрата алюминия Аl(NО₃)₃˙9Н₂О и тетраэтилортосиликата Si(ОС₂Н₅)₄, взятых в соотношении, обеспечивающем получение после пиролиза раствора при 873 К порошка с содержанием оксида алюминия 60-78% [1] Этот порошок подвергается прокаливанию при 1223 К в течение 1 ч, тонкому измельчению с последующим формованием заготовок, обжиг которых производится на воздухе при 1923 К в течение 4 ч.

Однако при этом получают керамику муллито-кремнеземистого состава и используют двухстадийную технологию (первая стадия синтез, вторая спекание).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения керамики на основе муллита по одностадийной технологии [2] который предусматривает смешение порошков корунда и алюмосиликатного стекла системы SiО₂-Аl₂О₃-МgО, взятых в соотношении, мас. (40-60):(60-40), с последующим введением связки, формованием заготовок и их обжигом на воздухе при 1720-1820 К в течение 1 ч.

Керамика, полученная по этому способу, обладает повышенной трещиностойкостью и термостойкостью, выдерживая 20-27 теплосмен 1073 МК вода, однако она содержит до 10% стеклофазы.

Задачей изобретения является получение однофазной тонкозернистой (с зернами 1-5 мкм) керамики на основе муллита по одностадийной технологии (путем совмещения синтеза и спекания), обладающей повышенной термостойкостью и термостабильностью.

Для этого в способе получения керамики, который осуществляется путем приготовления шихты из порошков кремний- и алюминийсодержащего компонентов, формования заготовок и их последующего обжига в кислородсодержащей атмосфере, в качестве кремнийсодержащего компонента используют диоксид кремния, а в качестве алюминийсодержащего нитрид и оксид алюминия при следующих количественных соотношениях, мас. Диоксид кремния 22,1-32,8 Нитрид алюминия 1,0-73,9 Оксид алюминия 0,1-76,9 причем при смешении компонентов соблюдают атомное соотношение кремний и алюминий Si:Аl от 1:3 до 1:4, а обжиг осуществляют до прекращения изменений массы обжигаемых заготовок.

Сущность предложенного способа заключается в следующем: на первом этапе путем совместного помола готовят исходную шихту из порошков диоксида кремния SiО₂, оксида алюминия Аl₂О₃ и нитрида алюминия АlN, соблюдая вышеуказанные количественные соотношения; на втором этапе из полученной шихты готовят формовочную массу, формуют заготовки и обжигают их в кислородсодержащей атмосфере при парциальном давлении не ниже 10 Па (10^-4 атм и выше) при 1670-1970 К до прекращения изменений массы обжигаемых заготовок.

После охлаждения получают однофазную керамику на основе муллита, отличающуюся тонкозернистой структурой, повышенной термостойкостью и термостабильностью. При этом керамика имеет развитую поровую структуру и спеченный тонкозернистый каркас из муллитовых зерен.

Важным моментом предложенного технического решения является тот факт, что в процессе окислительного обжига заготовок в газовую атмосферу выделяется только азот, безвредный для человека и окружающей среды, что экологически весьма благоприятно.

Таким образом, технический результат изобретения достигается за счет выбора состава исходной смеси, соотношения компонентов в ней и выбора условий термообработки.

При выходе за указанные пределы количественных соотношений компонентов или при нарушении других условий осуществления способа не удается решить основную задачу предложенного изобретения по- лучить однофазную тонкозернистую керамику из муллита с повышенной термостойкостью и термостабильностью.

Петрографический, рентгенофазный и ИК-спектральный анализы подтвердили, что предложенным способом удается получить тонкозернистую однофазную керамику из муллита, основные свойства которой представлены в таблице.

П р и м е р 1. Смешивают 44,2 г диоксида кремния (SiО₂, ЧДА, ГОСТ 9428-73), 153,8 г оксида алюминия (Аl₂О₃, ЧДА, ТУ 6-09-426-75) и 2,0 г нитрида алюминия (АlN, Ч, ТУ 6-09-110-75) и путем совместного помола на планетарной мельнице готовят шихту, содержащую, мас. диоксид кремния 22,1; оксид алюминия 76,9; нитрид алюминия 1,0, при атомном соотношении кремний: алюминий (Si: Аl) 1:4, в которую вводят 6 г парафина. Затем путем гранулирования получают пресс-порошок, из которого при 300 МПа формуют заготовки и обжигают их на воздухе при 1870 К до прекращения изменений массы этих заготовок. Свойства полученной керамики представлены в таблице.

П р и м е р 2. Смешивают 65,6 г диоксида кремния (SiО₂, ОСЧ, ТУ 6-09-4901-80), 0,2 г оксида алюминия (Аl₂О₃, марка ГК, ПГО "Глинозем", г. Пикалево) и 134,2 г нитрида алюминия (АlN, СВС, ТУ 88-20-40-82) и путем совместного помола на планетарной мельнице готовят шихту, содержащую, мас. диоксид кремния 32,8; оксид алюминия 0,1; нитрид алюминия 67,1, при атомном соотношении кремний:алюминий (Si:Аl) 1:3, в которую вводят 4 г каучука. После гранулирования формуют заготовки, которые сушат и обжигают на воздухе при 1770 К до прекращения изменений массы обжигаемых заготовок. В результате чего получают керамику из муллита с тонкозернистой структурой, основные свойства которой представлены в таблице.

П р и м е р 3. Смешивают 52,0 г диоксида кремния (SiО₂, ЧДА, ГОСТ 9428-73), 0,2 г оксида алюминия (Аl₂О₃, ЧДА, ТУ 6-09-426-75) и 147,8 г нитрида алюминия (АlN, Ч, ТУ 6-09-110-75) и путем совместного помола на планетарной мельнице готовят шихту, содержащую, мас. диоксид кремния 26,0; оксид алюминия 01, нитрид алюминия 73,9, при атомном соотношении кремний: алюминий (Si: Аl) 1:4, в которую вводят 8 г парафина. Затем путем гранулирования получают пресс-порошок, из которого при 100 МПа формуют заготовки и обжигают их на воздухе при 1870 К до прекращения изменений массы этих заготовок. После охлаждения получают керамику на основе муллита, основные свойства которой представлены в таблице.

Основные свойства и характеристики керамики на основе муллита, полученной по примерам 1-3, представлены в таблице в сравнении с характеристиками прототипа [2] Анализ полученных результатов и данных, представленных в таблице, показывает, что задача изобретения решена получена тонкозернистая однофазная керамика из муллита с размером зерен 1-5 мкм, что положительным образом сказывается на прочности материала, термостойкости, термостабильности и некоторых других свойствах керамики из муллита (ОХSANALOХ-М).

Промышленная применимость предложенного способа получения керамики из муллита возможна благодаря использованию стандартного технологического оборудования, применяемого на керамических заводах, и доступных источников сырья, наряду с обеспечением экологически благоприятных условий и режимов как на стадии реализации способа получения, так и при использовании керамики ОХААОХ-М.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИКИ НА ОСНОВЕ МУЛЛИТА (OXSANALOX-M) путем приготовления шихты смешением порошков кремний- и алюминийсодержащего компонентов, формования заготовок и их последующего обжига в кислородсодержащей атмосфере, отличающийся тем, что в качестве кремнийсодержащего компонента используют диоксид кремния, а в качестве алюминийсодержащего - оксид и нитрид алюминия при следующих количественных соотношениях, мас.%: Диоксид кремния - 22,1 - 32,8 Оксид алюминия - 0,1 - 76,9 Нитрид алюминия - 1,0 - 73,9 причем при смешении компонентов соблюдают атомное соотношение кремний : алюминий 1 : 3 - 4, а обжиг осуществляют до прекращения изменений массы обжигаемых заготовок.

РИСУНКИ

Рисунок 1