Способ получения экстракта растительного сырья

 

Использование: эфиромасличное производство. Сущность изобретения: способ получения экстракта растительного сырья путем его измельчения и обработки экстрагентом, содержащим 50 - 90 мас.% этанола, 5 - 15 мас.% гидроксилсодержащего компонента, в качестве которого используют блоксополимер окисей пропилена и этилена с мол. м. 1000 - 4000, и воду - остальное. Такой экстрагент обладает большой растворяющей способностью в отношении биологически активных веществ. 2 табл.

Изобретение относится к эфиромасличному производству, а именно к усовершенствованному способу получения экстрактов растительного сырья и может использоваться при производстве биологически активных добавок для товаров бытовой химии, косметических препаратов.

Известен способ получения экстрактов растительного сырья с использованием в качестве экстрагента этилового спирта, с последующей обработкой полученного спиртового экстракта петролейным эфиром, отделением эфирного слоя и выделением душистых веществ отгонкой эфира [1] По указанному способу процесс экстракции растительного сырья этиловым спиртом проводят при 15-25^оС в течение 12 ч при массовом соотношении сырья и этилового спирта 1:5. Недостатком данного способа является его многостадийность и низкая степень извлечения экстрактивных веществ при использовании в качестве экстрагента этилового спирта.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения экстрактов растительного сырья путем обработки его смесью, содержащей 70-90 мас. этилового спирта, 10 мас. глицерина и воду остальное [2] По данному способу спиртоглицериновый экстракт растительного сырья получают экстракцией предварительно измельченного свежего или сухого сырья при массовом соотношении растительного сырья и вышеуказанного экстрагента 1:3-8. С целью обеспечения стабильности получаемых экстрактов при длительном хранении в состав экстракта обычно вводят стабилизатор 0,5 мас. сорбита.

Недостатками данного способа получения экстракта растительного сырья являются низкая эффективность извлечения экстрактивных веществ и нестабильность экстракта растительного сырья, проявляющаяся в выпадении осадка из экстракта и помутнении экстракта при его длительном хранении.

Проведение процесса экстракции измельченного растительного сырья с использованием экстрагента, содержащего 50-90 мас. этилового спирта, 5,0-15,0 мас. блоксополимера окисей пропилена и этилена с молекулярной массой 1000-4000 и остальное вода, обеспечивает высокую степень извлечения экстрактивных веществ растительного сырья и позволяет получить стабильные экстракты для длительного их хранения. Процесс экстракции указанным экстрагентом проводят при 25-50^оС в течение 2,0-4,0 ч, готовый экстракт выделяют фильтрацией от остатка растительного сырья.

Используемый при получении композиции экстрагента блоксополимер с молекулярной массой 1000-4000 представляет собой высокомолекулярный полиэфир, получаемый сначала оксипропилированием, затем оксиэтилированием глицерина или пропиленгликоля (условия проведения синтеза указанных продуктов и их характеристики приведены ниже). Нижняя предельная концентрация блоксополимера в экстрагенте 5,0% необходима для обеспечения высокой степени извлечения экстрактивных веществ растительного сырья, верхняя же предельная концентрация блоксополимера ограничена тем, что при увеличении его содержания выше 15,0% наряду с улучшением экстрагирующих свойств наблюдается ухудшение стабильности экстрактов, связанное с выпадением осадка из экстракта при его хранении.

Блоксополимер окисей пропилена и этилена с молекулярной массой 1000-4000 синтезировался по следующей методике: в металлический реактор объемом 1,5 л, снабженный перемешивающим устройством и терморубашкой, загружают 92 г глицерина, 5,0 г твердого гидрооксида калия. При перемешивании и при 70^оС гидроксид калия растворяют в глицерине, после чего реакционную шихту при перемешивании нагревают до 120^оС и начинают подавать в реактор из мерника окись пропилена. Процесс оксипропилирования глицерина протекает при 120-125^оС, давлении 2,5-3,0 ат, общий расход окиси пропилена составляет 600 г, после дозировки этого количества окиси пропилена, реакционную массу выдерживают при перемешивании и 120^оС до полного срабатывания окиси пропилена. После этой стадии из другого мерника начинают подачу в реактор окиси этилена. Реакция оксиэтилирования протекает при 120-125^оС и давлении 3,0-3,5 ат, общий расход окиси этилена составляет 800 г. В результате проведенного синтеза получают щелочной блоксополимер окисей пропилена и этилена на основе глицерина со щелочностью 0,38 мас. Полученную реакционную массу нейтрализуют фосфорной кислотой, из нее при остаточном давлении 5,0-15 мм рт.ст. и температуре реакционной массы 100-105^оС отгоняют воду, при этом образуется осадок солей. Полученный продукт охлаждают до 40-50^оС и фильтруют от солей под давлением 2,0 ат. В результате этого получают 1400 г продукта. В полученных блоксополимерах окисей пропилена и этилена содержание оксиэтильных групп составляло 50-60 мас. что обеспечивало хорошую гидрофильность полимера. Характеристики полученных продуктов представлены в табл. 1.

Оценка эффективности данного способа получения экстракта растительного сырья с использованием экстрагента, содержащего этиловый спирт, блоксополимер окисей пропилена и этилена, воду, проводилась получением экстрактов листьев крапивы и травы тысячелистника. Процесс экстракции проводился при 30-45^оС в течение 2,0-4,0 ч при массовом соотношении растительного сырья и экстракта 1:4-10.

Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами: П р и м е р 1 (сравнительный). Получают экстракт листьев крапивы. В процессе экстракции в качестве экстрагента используют смесь, содержащую 90 мас. этилового спирта по ГОСТ 5962-67 и 10% глицерина. Экстракцию сухих листьев крапивы с влажностью 16,0 мас. проводят в металлическом реакторе объемом 1,0 л, снабженном терморубашкой и перемешивающим устройством, для чего в реактор загружают 100 г измельченных сухих листьев крапивы, 400 г экстрагента. Процесс экстракции проводят при 40^оС в течение 4,0 ч. После этого фильтрацией реакционной массы выделяют 370 г экстракта и в полученном продукте растворяют 1,85 г сорбита стабилизатор (0,5 мас.). Полученный экстракт имеет следующие характеристики. Внешний вид темно-зеленая прозрачная жидкость. Массовая доля нелетучих веществ 10,5 мас. кислотное число 1,20 мг КОН/1 г при хранении в течение 1,0 месяца наблюдается выпадение осадка и помутнение экстракта.

П р и м е р 2 (сравнительный). Получают экстракт листьев крапивы. Процесс экстракции проводят в условиях примера 1. Процесс экстракции проводят при 40^оС в течение 4,0 ч. В металлический реактор загружают 100 г измельченных сухих листьев крапивы и 800 г экстрагента по примеру 1. После фильтрации выделяют 720 г экстракта, в нем растворяют 3,6 г сорбита (0,5 мас. от массы экстракта).

Полученный экстракт имеет следующие характеристики: внешний вид темно-зеленая прозрачная жидкость, массовая доля нелетучих веществ 10,3 мас. кислотное число 1,15 мг КОН/г в течение одного месяца хранения наблюдается помутнение экстракта и выпадение осадка.

П р и м е р 3 (сравнительный). Получают экстракт травы тысячелистника (влажность 14,5 мас.). В процессе экстракции используют экстрагент по примеру 1. Процесс экстракции проводят при массовом соотношении сухой травы тысячелистника и экстрагента 1: 8, при 40^оС в течение 4,0 ч. В результате после выделения фильтрацией получают экстракт, имеющий следующие характеристики: внешний вид светло-коричневая прозрачная жидкость. Массовая доля нелетучих веществ 10,4 мас. кислотное число 0,95 мг КОН/1 г, при хранении наблюдается помутнение экстракта и выпадение осадка.

П р и м е р 4. Процесс экстракции проводят в условиях примеров 1 и 2. В качестве растительного сырья используют сухие листья крапивы с влажностью 16,0 мас. Экстрагент готовят смешением 800 г 96%-ного этилового спирта по ГОСТ 5962-67, 96,1 г блоксополимера окисей пропилена и этилена на основе глицерина со средней молекулярной массой 1500 у.с. (продукт 1 по табл. 1), 65 г дистиллированной воды (содержание этилового спирта в экстрагенте 79,9 мас. блоксополимера окисей пропилена и этилена 10,0 мас. и воды 10,1 мас.). Процесс экстракции проводят при массовом соотношении крапивы и экстрагента 1: 8, температуре 40^оС в течение 4,0 ч к выделенному экстракту вводят 0,5 мас. стабилизатора сорбит. Полученный экстракт имеет следующие характеристики: внешний вид интенсивно темно-зеленая прозрачная жидкость, массовая доля нелетучих веществ 11,6 мас. кислотное число 1,18 мг КОН/1 г, плотность 0,931 г/см³. В процессе хранения экстракта в течение 1 мес внешний вид продукта не изменяется.

Сравнительный анализ полученных результатов показывает, что проведение процесса экстракции растительного сырья с использованием экстрагента, содержащего 5,0-15,0 мас. блоксополимеры окисей пропилена и этилена с мол.м. 1000-4000, содержанием оксиэтильных групп 50-60 мас. на основе глицерина или пропиленгликоля позволяет существенно повысить эффективность извлечения экстрактивных веществ и получить стабильные при длительном хранении экстракта.

Увеличение содержания блоксополимеров окисей пропилена и этилена выше 15,0 мас. наряду с улучшением эффективности извлечения экстрактивных веществ приводит к резкому ухудшению стабильности продукта.

По предлагаемому способу и по аналогу процесс экстракции растительного сырья проводят с использованием экстрагента, содержащего этанол, воду и гидроксил содержащий компонент. Роль гидроксилсодер- жащего компонента заключается в повышении растворяющей (экстрагирующей) способности экстрагента извлекаемых из растительного сырья "биологически активных веществ". По аналогу в качестве гидроксилсодержащего компонента в экстрагенте используют глицерин, и при проведении процесса экстракции растительного сырья указанным экстрактом получают экстракты, содержащие в своем составе до 10,6% нелетучих "биологически активных веществ". Использование по предлагаемому способу в качестве гидроксилсодержащего компонента блоксополимера окисей пропилена и этилена с молекулярной массой 1000-4000 у.е. за счет лучшей экстрагирующей способности экстрагента позволяет получить более концентрированные экстракты растений с содержанием нелетучих "биологически активных веществ" 11,0-13,0% Это наглядно показывает сравнение характеристик полученного экстракта по показателю "доля нелетучих веществ" по примерам (1-3) прототипа и примерам предлагаемого способа. Вывод о повышении эффективности процесса экстракции растительного сырья по предлагаемому способу предлагает получение экстракта с высоким содержанием нелетучих биологически активных веществ и, соответственно, более полное извлечение "активных" веществ из растительного сырья (см. табл. 2).

Получаемые по аналогу или предлагаемому способу экстракты растений представляют собой растворы широкого спектра природных (биологически активных) веществ в экстрагенте. Известно, что многие природные вещества в процессе их хранения под действием различных факторов (температуры, УФ-облучения, воздействия продуктов атмосферы и др) могут претерпевать различные видоизменения с образованием новых видов продуктов. Протекание указанных процессов, по видимому, является причиной помутнения растворов экстрактов выпадения из экстракта твердого осадка при их хранении. Для недопущения таких отрицательных явлений обычно в полученные экстракты вводят стабилизаторы. В случае же аналога в качестве стабилизатора используют сорбит. Роль стабилизатора, по-видимому, заключается в ингибировании протекания вышеуказанных процессов превращения природных веществ в экстракте под действием внешних факторов. Однако, необходимо отметить, что в случае прототипа использование сорбита в качестве стабилизатора является малоэффективным (примеры 1-3). Проведение же процесса экстракции растительного сырья с использованием экстрагента, содержащего в качестве гидроксилсодержащего компонента блоксополимера окисей пропилена и этилена с молекулярной массой 1000-4000 у.е. позволяет получить стабильные во время хранения экстракта растений. Сравнение результатов пример 17 (где стабилизатор сорбит в экстракты не вводился) и других примеров еще раз лишь указывает на малую эффективность использования сорбита в качестве стабилизатора экстрактов растений и на возможность стабилизации экстрактов растений используемым гидроксилсодержащим компонентом экстрагента, а именно блоксополимеров окисей пропилена и этилена.

Использование данного способа получения экстракта растительного сырья позволит существенно повысить эффективность извлечения экстрактивных веществ растительного сырья и улучшить стабильность экстрактов. Кроме этого, использование высокоэффективной экстрактивной добавки в экстрагенте в виде блоксополимеров окисей пропилена и этилена позволяет в процессе экстракции использовать водосодержащие экстракты и соответственно снижает расход этилового спирта, и по данному способу не требуется введение в экстракт стабилизатора сорбита.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКТА РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ путем его измельчения, обработки экстрагентом, содержащим этанол, воду и гидроксилсодержащий компонент, отличающийся тем, что в качестве гидроксилсодержащего компонента используют блоксополимер окисей пропилена и этилена с мол.м. 1000 - 4000, взятых при следующем соотношении компонентов, мас.%: Этанол - 50 - 90 Блоксополимер окисей пропилена и этилена с мол.м. 1000 - 4000 - 5 - 15 Вода - Остальное

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3