Устройство для осаждения слоев карбида кремния из газовой фазы

 

Изобретение относится к устройствам для осаждения из газовой фазы слоев композиционных материалов и может быть использовано для получения слоев и изделий из карбида кремния, характеризующихся теоретической плотностью, стехиометрическим составом, а также высокой производительностью и выходом годного. Устройство для осаждения слоев карбида кремния из газовой фазы содержит водоохлаждаемый вертикальный реактор круглого сечения, установленный на водоохлаждаемом основании, патрубки для ввода и вывода парогазовой смеси, оправку, внутри которой коаксиально расположен нагреватель. Оправка и нагреватель установлены на опорных элементах, нагреватель выполнен в виде внешнего цилиндра из углеродного материала и размещенного внутри него токоведущего стержня, опорный элемент выполнен в виде двух плит, установленных одна над другой с центральным отверстием в верхней плите для токоведущего стержня, оправка и цилиндр нагревателя герметично установлены на верхней плите, токоведущий стержень укреплен на нижней опорной плите с зазором в центральном отверстии верхней плиты, в которой установлена втулка из изолирующего материала, при этом соотношение диаметра оправки и диаметра реактора, высоты оправки и высоты реактора 1 : (3 - 4) и 1 : (1,3 - 2,0) соответственно; оправка выполнена из инертного композиционного материала с коэффициентом термического расширения КТР ≥ КТР карбида кремния, например из карбида кремния или силицированного графита, имеет форму цилиндра или многогранника или выполнена многослойной с наружным слоем из графитовой ткани и/или графитового войлока. Нагреватель выполнен из материала, работающего в диапазоне температур 2500^oС. Реактор выполнен со смотровыми окнами, расположенными по высоте оправки. 7 з. п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к устройствам для осаждения из газовой фазы слоев композиционных материалов и может быть использовано для получения слоев и изделий из карбида кремния, характеризующихся высокой плотностью (значение плотности соответствует теоретическому) и стехиометрическим составом, а также высокой производительностью и выходом готовой продукции.

Известно устройство для получения поликристаллических стержней осаждением из газовой фазы, включающее вертикальную металлическую водоохлаждаемую камеру, патрубки для ввода и вывода парогазовой фазы, кварцевый реактор, установленный на основании коаксиально оправке, закрепленной графитовыми электродами, токовыводы и нагреватель, размещенный между металлической камерой и кварцевым реактором [1] Устройство не обеспечивает возможности получения полых изделий различной конфигурации.

Прототипом заявленного устройства является устройство для осаждения из газовой фазы слоев карбида кремния, включающее вертикальный водоохлаждаемый реактор, установленный на водоохлаждаемом основании, патрубки для ввода и вывода газовой фазы, оправку в виде кварцевой колбы с выступами, графитовый нагреватель, расположенный коаксиально внутри колбы, и токовводы, установленные на опорных элементах.

Устройство не обеспечивает однородного осаждения по всей площади подложек, что снижает выход готовой продукции. Кроме того, изделия имеют ограничения по форме.

Техническим результатом заявленного изобретения являются возможность осуществления процесса осаждения в режиме свободной конвекции, обеспечивающей однородность слоев карбида кремния по всей поверхности осаждения, увеличение срока службы нагревателя, повышение выхода готовой продукции и получение полых изделий различной конфигурации.

Технический результат достигается тем, что в устройстве для осаждения слоев карбида кремния из газовой фазы, содержащем вертикальный водоохлаждаемый реактор круглого сечения, установленный на водоохлаждаемом основании, патрубки для ввода и вывода парогазовой смеси, оправку, внутри которой коаксиально расположен нагреватель, и токовводы, установленные на опорных элементах, согласно изобретению нагреватель выполнен в виде внешнего цилиндра из углеродсодержащего материала и размещенного внутри него токоведущего стержня, опорный элемент выполнен в виде двух плит, установленных одна над другой с центральным отверстием в верхней плите для токоведущего стержня, оправка и цилиндр нагревателя герметично установлены на верхней плите, токоведущий стержень укреплен на нижней плите с зазором в центральном отверстии верхней плиты, выполненной с втулкой из изолирующего материала, при этом соотношение диаметра оправки и диаметра реактора, высоты оправки и высоты реактора 1:(3-4) и 1:(1,3-2,0) соответственно; оправка выполнена из инертного композиционного материала с коэффициентом термического расширения КТР>КТР карбида кремния; оправка выполнена в форме цилиндра или многогранника, например, из карбида кремния или силицированного графита, или многослойной с наружным слоем из графитовой ткани и/или графитового войлока; нагреватель выполнен из материала, работающего в диапазоне температур >2500^оС; реактор выполнен со смотровыми окнами, расположенными по высоте оправки; кроме того, суммарный зазор между стержнем, втулкой и верхней опорной плитой не превышает 1 мм.

На чертеже изображено предлагаемое устройство.

Устройство для осаждения из газовой фазы карбида кремния содержит вертикальный водоохлаждаемый реактор 1, который установлен на водоохлаждаемом основании 2. Внутри реактора 1 установлена тонкостенная оправка 3, а внутри оправки 3 коаксиально ей расположен нагреватель, состоящий из внешнего цилиндра 4 и токоведущего стержня 5. Оправка 3 и нагреватель установлены на верхней 6 и нижней 7 опорных плитах, причем оправка 3 и цилиндр 4 нагревателя герметично соединены с опорной плитой 6, а токоведущий стержень 5 укреплен на нижней опорной плите 7 и проходит через центральное отверстие верхней опорной плиты 6. Цилиндр 4 и токоведущий стержень 5 через опорные плиты 6 и 7 соединены с медными охлаждаемыми токовводами 8. Между стержнем 5 и верхней опорной плитой 6 установлена втулка 9 таким образом, чтобы суммарный зазор (δ) между стержнем 5, втулкой 9 и плитой 6 не превышал 1 мм. Реактор 1 снабжен патрубками 10, 11 входа и выхода ПГС, расположенными по центральной оси реактора сверху и снизу соответственно, и смотровыми окнами 12 на наружной стенке реактора. Соотношение диаметра (d) оправки 3 и диаметра (D) реактора 1 равно 1:(3-4), соотношение высоты (l) оправки 3 и высоты (L) реактора 1 равно 1:(1,3-2,0), оправка 3 имеет форму цилиндра или многогранника. Герметичное соединение оправки 3 и цилиндра 4 нагревателя предотвращает попадание ПГС в пространство между ними, а заявляемый суммарный зазор между стержнем 5, втулкой 9 и плитой 6 предотвращает попадание ПГС внутрь нагревателя. Суммарный зазор >1 мм обеспечивает диффундирующий режим проникновения ПГС во внутреннюю полость цилиндра 4 нагревателя, что, во-первых, снижает возможность осаждения карбида кремния внутри нагревателя и, во-вторых, уравнивает давление внутри нагревателя и в реакционном пространстве при нагреве, что предотвращает разрушение цилиндра 4.

Нагрев оправки 3 осуществляется за счет излучения от цилиндра 4 нагревателя.

Однородность осаждения карбида кремния по всей поверхности оправки достигается за счет режима свободной конвекции ПГС, которую обеспечивают заявленные соотношения диаметра оправки и диаметра реактора, высоты оправки и высоты реактора.

Изменение заявленных соотношений диаметров приводит к неравномерности осаждения карбида кремния по наружному диаметру (периметру) оправки. Изменение заявленных соотношений высот приводит к неравномерности скорости осаждения по высоте оправки. На однородность осаждения карбида кремния влияет и центральное расположение патрубков 10, 11 входа и выхода ПГС.

Выполнение оправки из материала с КТР>КТР карбида кремния предотвращает возможность растрескивания нанесенных слоев карбида кремния при охлаждении полученного изделия. Различная форма оправки определяет различную форму получаемых изделий.

Выполнение оправки многослойной обеспечивает снижение внутренних напряжений в готовом изделии, т.к. осаждение слоев карбида кремния начинают с пропитки наружного слоя оправки карбида кремния и образования жесткого каркаса. Оправку удаляют, и осаждение ведут на жестком каркасе. Получаемые при этом слои карбида кремния не имеют внутренних напряжений.

Цилиндр 4 нагревателя выполняют из материала, работающего в диапазоне температур >2500^оС, для обеспечения нагрева оправки до температуры процесса осаждения карбида кремния. Таким материалом может быть, например, углеродная ткань, пропитанная пироуглеродом.

Устройство работает следующим образом.

Нагреватель, состоящий из цилиндра 4 и стержня 5, разогревают за счет протекания электрического тока, который подводят через токовводы 8 и опорные плиты 6 и 7. За счет излучения происходит разогрев оправки 3 до температуры 1200-1500^оС. Разогрев осуществляют в потоке водорода, который подают в реактор через патрубок 10. По достижении заданной температуры водород заменяют на парогазовую смесь, состоящую из метилтрихлорсилана и водорода. На горячей поверхности оправки происходит термическое разложение смеси с образованием слоев карбида кремния и продуктов реакции в парогазовой фазе. Продукты реакции удаляют через охлаждаемый патрубок 11. Процесс осаждения контролируют через смотровые окна 12, расположенные равномерно по высоте оправки.

По достижении требуемой толщины слоя карбида кремния подачу ПГС прекращают, реактор продувают водородом, азотом и отключают электропитание. Реактор 1 работает с проточном режиме.

При использовании многослойной оправки после нанесения тонкого слоя карбида кремния происходит упрочнение углеродных волокон карбидом кремния и образование из них жесткого каркаса. После образования каркаса оправку удаляют, и осаждение карбида кремния ведут на каркасе.

Формула изобретения

1. Устройство для осаждения слоев карбида кремния из газовой фазы, содержащее водоохлаждаемый вертикальный реактор круглого сечения, установленный на водоохлаждаемом основании, патрубки для ввода и вывода парогазовой смеси, оправку, внутри которой коаксиально расположен нагреватель, и токовводы, установленные на опорных элементах, отличающееся тем, что нагреватель выполнен в виде внешнего цилиндра из углеродного материала и размещенного внутри него токоведущего стержня, опорный элемент в виде двух плит, установленных одна на другую с центральным отверстием для токоведущего стержня в верхней плите, оправка и цилиндр нагревателя герметично установлены на верхней плите, токоведущий стержень укреплен на нижней плите и с зазором в центральном отверстии верхней плиты, выполненной с втулкой из изолирующего материала, при этом соотношение диаметра оправки к диаметру реактора и соотношение высоты оправки и высоты реактора составляет 1 3 4 и 1 1,3 - 2,0 соответственно.

2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что оправка выполнена из инертного композиционного материала с коэффициентом термического расширения КТР ≥ КТР карбида кремния.

3. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что оправка выполнена в форме цилиндра или многогранника.

4. Устройство по пп. 1 3, отличающееся тем, что оправка выполнена из карбида кремния или силицированного графита.

5. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что оправка выполнена многослойной с наружным слоем из графитовой ткани и/или графитового войлока.

6. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что нагреватель выполнен из материала, работающего в диапазоне температур 2500^oС.

7. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что реактор выполнен со смотровыми окнами, расположенными по высоте оправки.

8. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что суммарный зазор между стержнем, втулкой и верхней опорной плитой не превышает 1 мм.

РИСУНКИ

Рисунок 1