Способ получения нитрида титана

 

Использование: получение тугоплавких соединений титана. Сущность изобретения: через расплав магния барботируют азот на глубину 1/3 - 2/3 высоты расплава. Одновременно подают тетрахлорид титана. Давление азота 0,1-0,2 атм, температура 800-900 oC. Продукты восстановления выдерживают и охлаждают, отделяют вакуумной сепарацией при постепенном подъеме температуры до 960-980 oС. Нитрид титана гомогенен, при наличии фазы TiN другие фазы отсутствуют. 1 табл.

Изобретение относится к металлургии тугоплавких соединений редких и переходных металлов, в частности, к металлургии титана.

Известен способ получения нитрида титана магниетермическим восстановлением тетрахлорида титана в атмосфере газообразного азота.

Недостатком известного способа является то, что полученный продукт неоднороден по фазовому составу.

Изобретение решает задачу получения гомогенного нитрида титана заданного стехиометрического состава.

Это достигается тем, что процесс магниетермического восстановления тетрахлорида титана проводят при подаче газообразного азота в расплавленный магний на глубину от 1/3 до 2/3 высоты расплава при барботировании.

Сущность изобретения заключается в следующем: при магниетермическом восстановлении тетрахлорида титана образуется металлический титан с активной поверхностью, который находится в расплаве металлического и хлористого магния. Одновременно молекулярный азот подается в расплавленный магний, при этом образуются нитриды магния Mg3N2. На последующих стадиях восстановления и вакуумной дистилляции происходит разложение нитрида титана с выделением атомарного азота, вследствие чего энергично будет протекать синтез нитрида титана за счет взаимодействия высокоактивных компонентов: атомарного азота и металлического титана с активной поверхностью, свободной от примесей. Получению гомогенных продуктов способствует также наличие жидкой фазы (металлического магния и хлорида), что уменьшает поверхностную энергию реагирующих частиц компонентов и активизирует диффузионные процессы.

Выбор параметров процесса обусловлен следующим: в случае подачи газообразного азота в расплав на высоте от дна реактора более 2/3 возможен проскок азота, последний будет присутствовать в реакторе в молекулярной форме, и процесс синтеза протекает замедленно и в неполной степени. При барботировании на глубину менее 1/3 от дна реактора возможны затруднения в подаче реагента в зону реакции, процесс затухает, и образуется нитрид нестехиометрического состава.

Пример. Лабораторная установка состояла из шахтной электрической печи, герметичного реактора и стакана, а также конденсатора (для вакуумной сепарации реакционной массы). Металлический магний загружали в стакан, монтировали аппарат восстановления. Разогревали реактор и осуществляли барботирование азота через расплавленный магний, одновременно осуществлялась подача тетрахлорида титана на поверхность расплавленного магния. Давление азота в аппарате поддерживали в пределах 0,1-0,2 атм, температуру 800-900 oC. По окончании подачи необходимого количества TiCl4 и азота производили выдержку продуктов восстановления и охлаждали их. После установки конденсатора осуществляли вакуумную сепарацию при постепенном подъеме температуры до 960-980 oC. Полученные продукты охлаждали, аппарат демонтировали. Нитрид титана измельчали и анализировали, результаты приведены в таблице.

Полученные данные позволяют сделать вывод о том, что при реализации изобретения получается нитрид титана, обладающий высокими технологическими свойствами за счет образования гомогенного материала с заданным содержанием азота.

Формула изобретения

Способ получения нитрида титана путем магниетермического восстановления тетрахлорида титана в атмосфере газообразного азота, отличающийся тем, что азот подают в расплав магния на глубину 1/3 2/3 высоты расплава при барботировании.

РИСУНКИ

Рисунок 1



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологии производства тугоплавких соединений, а именно ультрадисперсного порошка карбонитрида титана, пригодного для использования в различных областях техники
Изобретение относится к области порошковой металлургии и касается способа получения порошков тугоплавких соединений на основе карбидных или нитридных соединений титана, которые могут быть использованы для производства режущего инструмента, металлической арматуры и т.п

Изобретение относится к области металлургии производства тугоплавких материалов - карбонитридов, а именно к созданию способа получения карбонитрида титана, позволяющего создать однородный продукт заданного состава с минимальным содержанием свободного углерода

Изобретение относится к области создания перспективных материалов для эксплуатации в экстремальных условиях (высокие или низкие температуры, давление, скорости, напряжения и т.д.)
Изобретение относится к производству порошков тугоплавких материалов и может быть использовано в твердосплавной, керамической, химико-металлургической и других отраслях промышленности для синтеза порошков нитридов металлов, высокой степени чистоты; применяемых для изготовления изделий, обладающих высокой жаростойкостью, износостойкостью, эрозионной стойкостью, стойкостью в агрессивных средах и используемых в различных областях техники
Изобретение относится к области порошковой технологии, а именно к получению материалов, содержащих нитриды металлов, и может найти применение при изготовлении керамических и композиционных материалов и дисперсно-упрочненных изделий

Изобретение относится к технологии получения нитридов, в частности нитрида титана, который представляет собой твердый, тугоплавкий и химически инертный материал, который применяют в качестве покрытий для режущих и обрабатывающих инструментов, для шлифовки, при изготовлении жаропрочных материалов, износостойких и декоративных покрытий
Изобретение относится к области получения порошков тугоплавких соединений, которые могут быть использованы для получения высокотвердой керамики и защитных износостойких покрытий. Способ получения нитрида циркония заключается в проведении самораспространяющегося высокотемпературного синтеза экзотермической смеси, состоящей из оксида циркония и энергетической составляющей, в присутствии азотирующего агента, при этом производится закалка промежуточных продуктов прерыванием процесса горения через 20-90 секунд после инициирования, в экзотермическую смесь дополнительно вводят активирующую добавку нанопорошка оксида иттрия, в качестве энергетической составляющей используют нанопорошок циркония, при этом размер частиц оксида циркония в 500-1000 раз меньше размера частиц циркония, при следующем соотношении компонентов, мас.%: энергетическая составляющая - 60-100, оксид циркония - 0-40, активирующая добавка (вводится сверх 100%) - 1-3. Технический результат изобретения заключается в повышении выхода нитрида циркония при простоте его получения. 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к нанотехнологии азот-углеродсодержащих соединений титана, которые могут быть использованы в композиционном материаловедении, в том числе в составе модифицирующих комплексов алюминиевых, железо-углеродистых и никелевых сплавов. Производят генерацию плазменного потока азота, вводят в него титансодержащее порошкообразное сырье и газообразный углеводород, их смешивают, формируют реакционную парогазовую карбонитридообразующую смесь требуемого состава, проводят конденсацию карбонитрида, его принудительно охлаждают и выделяют из потока. В качестве титансодержащего порошкообразного сырья используют микропорошок титана крупностью +0,5-5 мкм, в качестве газообразного углеводорода - природный газ с содержанием метана не менее 90,0% об., которые вводят вместе при температуре потока не ниже 5200 К, продукты взаимодействия охлаждают при температуре 2800-2000 К, после чего проводят их пассивацию и коагуляцию парами пропеновой кислоты, вводимой в поток при мольном соотношении титана и пропеновой кислоты 1:(0,025-0,075). Технический результат изобретения заключается в повышении качества и увеличении выхода нанопорошка карбонитрида титана, в значительном снижении содержания примеси свободного пиролитического углерода, в защите наночастиц порошка от поверхностного окисления, в повышении эффективности его улавливания на фильтре. 1 табл., 7 пр.
Изобретение относится к получению порошка карбонитрида титана. Способ включает генерирование потока термической плазмы в плазменном реакторе с ограниченным струйным течением, подачу в поток термической плазмы паров тетрахлорида титана, газообразного углеводорода и азота с обеспечением их взаимодействия, осаждение порошка карбонитрида титана на стенки реактора с температурой в диапазоне 300-700°С и последующее его удаление. Обеспечивается снижение содержания примесей хлора в порошке. 1 пр.
Наверх