Способ получения диэтоксинафтоилендибензимидазола
2lOI69
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Ооюв Соввтокиа
Социалиотичеокив
Реопублик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 20.IX.1966 (№ 1104049/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 06,11.1968. Бюллетень № 6
Дата опубликования описания 29.III.1968
Кл. 12р, 9
МПК С 076
УДК 574 785 5 07(088 8) Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
И. Д. Белкин, В. 3. Маслош, А. Л. Познякевич, Л. Г. Санько и Н. Н. Астахова
Рубежанский химический комбинат
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ДИЭТОКСИНАФТОИЛЕНДИБЕНЗИМИДАЗОЛА
Данное изобретение относится к области получения вещества, которое может быть использовано для крашения капрона,в массе в коричневый цвет, а также для печати по целлюлозным волокнам и для гладкого крашения.
Известен и внедрен в промышленность способ получения диэтоксинафтоилендибензимидазола омылением 3-нитро-4-ацетаминофенетола до 3-нитро-4-аминофенетола с последующим восстановлением последнего до 3,4диаминофенетола сернистым натрием и конденсацией 3,4-диаминофенетола с 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислотой в среде
1,5%-ной серной:кислоты, Целевой продукт выделяют известным способом, например фильтрацией. Выход конечного продукта 92% от теоретического, считая на 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновую кислоту. Способ стадийный, выход целевого продукта недостаточно высокий.
С целью упрощения технологии, а также для повышения выхода целевого .продукта предлагается способ получения диэтоксинафтоилендибвнзимидазола — продукта конденсации 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты с 3 нитро-4-аминофенетолом или с 3-нитро-4ацетаминофенетолом в присутствии восстановителя — металлического порошка в среде разбавленной серной кислоты с последующим выделением целевого продукта известным методом, например фильтрацией, Выход целевого продукта 98 — 99%, считая на 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновую кислоту.
5 Пример 1. 484 г воды, 80,5 г серной кислоты, 40 г З-нитро-4-аминофенетола, 29 г
1,4,5,8-нафталинтетракар боновой кислоты и
43 г цинковой пыли нагревают сначала до
95 — 100 С и выдерживают 1 час, затем — до
10 160 — 170 С и выдерживают 6 — 8 час, после чего реакционную массу охлаждают, фильтруют. Осадок промывают до нейтральной реакции. Получают 47 — 47,5 г целевого продукта.
15 П р и м ер 2. 49,44 г 3-нитро-4-ацета минофенетола, 80,5 г серной кислоты и 85 г воды нагревают до 120 С, выдвржлвают 1 час, охлаждают до 60 — 90 С, выливают на 400 г воды, содержащей 29 г 1,4,5,8-нафталинтетра20 карбоновой кислоты, загружают 43 г цинковой пыли, выдерживают .при 95 — 100 С 1 час, затем нагревают до 160 — 170 С и выдерживают
6 — 8 час, после чего реакционную массу охлаждают и фильтруют. Осадок промывают до
25 нейтральной реакции. Получают 46,5 — 47,5 г целевого, продукта, Предмет изобретения
Способ получения диэтоксинафтоилендибен30 зимидазола из 1,4,5,8-нафталинтетракарбоно210160
Составитель Г. М. Шагалова
Редактор Л, К. Ушакова Техред Л. К. Малова
Корректоры: С. П. Усова и Е. Н. Гудзова
Заказ 569(12 Тирани 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр, Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 вой кислоты и 3-нитро-4-аминофенетола или
3-нитро-4-ацетаминофенетола с применением конденсации в среде разбавленной серной ки слоты и выделением целевого продукта, например фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и увеличения выхода целевого продукта, кбнденсацию 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты с 3-нитро-4-аминофенетолом или с
3-нитро-4-ацетаминофенетолом ведут в присутствии восстановителя — металлического порошка,
