Способ получения фурановых полимеров

 

Союз Советских

Социзлистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10.Ч,1966 (№ 1076171/23-5) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

22.54Опубликовано 08.11.1968. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 5.IV.1968

Авторы изсбретения И. В. Каменский, Ю. A. Корольков, В. В, Кулаков и 3. П. Мигдалева

Заявитель Московский химико-технологический институт имени Д. И. Менделеева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРАНОВЫХ ПОЛИМЕРОВ

Известны способы получения полимеров, отверждаемых в присутствии ионного катализатора при нагревании, на основе конденсации производного фурфурилиденацетона.

Согласно изобретению для получения полимеров, обладающих повышенной термической и химической стойкостью, предложен способ получения фурановых полимеров на основе продукта конденсации салицилиденацетона и фурфурола — фурфурилиденсалицилиденацетона путем нагревания при 145 — 150 С с последующим отверждением бензолсульфокислотой.

Такой полимер может быть применен в качестве связующего различных пластмасс, содержащего наполнитель ткани и стекловолокна, в качестве связующего различных пластмасс, содержащих минеральный наполнитель ткани и стекловолокна, способных работать в условиях длительного воздействия температур (350 — 450 С) без значительного снижения прочностных свойств, а также при воздействии различных реагентов окисляющего действия.

В качестве наполнителей могут быть использованы минеральные волокна (стекловолокно, асбестовое волокно и т. п.), различные мелкодисперсные наполнители (силикатные материалы, графит и др.), а также их сочетаwe.

Пример 1. Синтез плавкого и простраственного (отвержденного) полимер ов на основе фурфурилиденсал ицил иденацетона. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с затвором, термометром и прямым холодильником, загружают 30 вес. ч. фурфурилиденсалицилиденацетона и, перемешивая, содержимое колбы выдерживают при

145 — 150 С в течение 15 мин. Окончание процесса контролируют по моменту образования твердого полимера при комнатной температуре (проба на часовом стекле).

Свойства плавкого полимера следующие:

Внешний вид Твердый хрупкий продукт черного цвета

Температура каплепаде20 ния по Убеллоде, С 113 — 115

Растворимость Хорошо растворим в ацетоне, бензоле и других органических растворите25 лях

Бромное число 187

Гидроксильное число 6,7

Элементарный состав, %

С 79,11

30 Н 5,62

211088

Полимеры пространственной структуры образуются путем нагревания плавкого полимера, содержащего 5% ионного типа катализатора (бензолсульфокислоты) по следующему температурному режиму: по Цетлину, равной 580 — 600 С. Величина его коксового числа 68 — 72 /о.

Пример 2. Испытание химической стойкости отвержденных полимеров на основе фурфурилиденсалицилиденацет. Образцы отвержденных полимеров фурфурилиденсалицилиденацетона выдерживают в агрессивных средах кислот и щелочей различной концентрации в течение длительного времени. Наблюдения ведутся с учетом изменения в весе образцов. Результаты приведены в таблице.

60 — 65 С вЂ” 180 л1ин

110 С вЂ” 60 мин

Полученный таким образом отвержденный полимер имеет 98,90 нерастворимой части и обладает деформ ационной терм остой костью

Taonuva

Время выдержки, сутки

Концентрация, з

Результаты наблюдений

Среда

Образцы не претерпевают изменений

То же ко-механических свойств и расширения ассортимента, в качестве производного фурфурилиденацетона используют фурфурилиденсалицилиденацетон, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что конденсацию проводят при температуре 145-150 С.

Предмет изобретения

1. Способ получения фурановых полимеров, отверждаемых в присутствии ионного катализатора при нагревании, путем конденсации производного дифурфурилиденацетона, отличающийся тем, что, с целью улучшения физиСоставитель 1 . Попова

Корректоры: О. Б. Тюрина и Г. И. Плешакова

Техред Л. К. Малова

Редактор H. Абрамкина

Ваказ 579т15 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Ацетон

Ацетон кипящий

Вода

Вода кипящая

Соляная кислота

Соляная кислота кипящая

Соляная кислота

Серная кислота

Серная кислота

Серная кислота

Серная кислота

Серная кислота

Азотная кислота

Азотная кислота

Азотная кислота

Азотная кислота

Азотная кислота

Азотная кислота

Азотная кислота

NaOH

35,5

96

61

61

61

14

3 час

3 час

3 час

5

14

1,5

10

5

14

Изменение в весе 15%

Изменение в весе 60 /о

Образец разрушился

То же

Образцы не претерпели изменений

То же

Изменение в весе 20О/о

Изменение в весе 34 %

Изменение в весе 10О/р

Изменение в весе 25 O

Образцы разрушились

Изменение в весе 8 %