Патент ссср 209736

 

209736

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетокил,Социалиотичеокил

Реопу6лик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 39с, 10

Заявлено 04Л 11.1966 (№ 1088796/23-5) с присосдииением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.1.1968. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 27.111,1968

МПК С 08g

УДК 678.675(088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Миииоттров

СССР

Авторы изобретения

Заявитель

Н. К. Мотцинская и A. М. Каратеев

Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф. Э. Дзержинского

СПОСОБ ПОЛУЧ EH ИЯ АРОМАТИЧ ВСКИХ ПОЛ ИАМИДО В

Изобретение относится к области получения ароматических полиамидов.

Известен способ получения ароматических полиамидов межфазной поликонденсацией диаминов и хлорангидридов различных ароматических кислот, например терефталевой, дифеновой, дифенилдикар боновой.

Предложен способ получения ароматических полиамидов межфазной поликонденсацией хлорангидрида 1,4-дибснзилбснзолдикарбоновой-4,4 кислоты различных диаминов, применяемых в виде оснований нли в виде дигидрохлоридов.

В качестве растворителя по предлагаемому способу применяют метиленхлорид, хлороформ, циклогексанон, тетрагидрофуран.

II0JI) ÷eíHûe ароъгатичсские полиа миды оо ладают высокой термостойкостью и хорошими волокнообразуюгцими свойствами.

Пример 1. В реактор емкостью 0,15 л, снабженный пропсллерной мешалкой, термометром и капельной воронкой загружают

25 мл воды, 0,614 г (0,0025 моль) дихлоргидрата декаметилендиамина, 0,015 г некаля и

0,616 г (0,011 моль) К01-1.

Затем при интенсивном перемешивании по каплям в течение 15 лгнн прибавляют 0,958 г (0,0025 моль} хлорангидрида 1,4-дибензилбензолдикарбоновой-4,4 кислоты в 25 лл тетрагидрофурана при температуре реакционной смеси 2 — 3 С. При этой температуре реакционную смесь перемешивают 30 мин, затем егце

30 мин при 20 С. Полнамид осаждается в ви5 де белых хлопьев, его отфильтровывают, промывают горячей водой, спиртом и эфиром; сушат при 125 С в вакууме и получают 1,1 г полиамида. Выход 91,5з/р. Характеристическая вязкость 0,5 /о-ного раствора полиамида в

10 и-крезоле 2,55 (измерена при 20 С) . Температура размягчения 265 — 270 С. Температура плавления 310 — 325 С.

П р им ер 2. Аналогично примеру 1 получе15 ны полиамиды дихлоргидратами этилендиамина и гексаметилендиамина.

Выход полиамидов 87 — 92%. Характеристические вязкости 0,5%-ных растворов в м-крезоле 0,65 и 1,45, соответственно (при 20 С);

20 т. разм. 295 †3 и 265 †2 С; т. пл. 330 и

285 †2 С, соответственно.

Пример 3. Аналогично примеру 1 получают полиамиды с использованием диаминов

25 в виде оснований (этилендиамин, гексаметилендиамин и декаметилендиамин). Выход полиамидов 97 — 99%. Характеристические вязкости 0,5%-ных растворов в м-крезоле 0,35, 0,5; 0,7, соответственно; т. разм. 260; 220-—

ЗО 225 С; т. пл. 295 †3; 255, 265 †2 С.

209736

Предмет изобретения

Составитель К. Платонова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышиикова Корректоры: Е. Н. Гудзова и А. И. Шпукова

Заказ 473/8 Тира>к 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения ароматических полиамидов межфазной поликонденсацией диаминов и хлорангидридов ароматических дикарбоновых кислот, отличающцйся тем, что, с целью расширения ассортимента термостойких полиамидов, в качестве хлорангидрида применяют хлорангидрид 1,4-дибензилбензолдикар5 боновой-4,4 кислоты,