Способ получения волокнообразующих полиамидов

 

2ll08 2

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советснив @

Социалистических

Респубпин

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 14.Х11.1963 (№ 8?0639/23-5) с присоединением заявки № 1016488/23-5

Приоритет

Опубликовано 08.II.1968. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 5.IV.1968

Кл. 39с, 10

29b, 3/60

МПК Сosg

D 01I

УДК. 678.675 4 4 (088.8) комитет по делам изобретений ы открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

О. Я. Федотова, В. Г. Чернышова, И. В. Каменский, Г. М. Цейтлин, М. Я. Фиошин, А. И. Камнева, Л. А. Миркинд, Л. А. Салминь, А. Г. Корниенко, Г. С. Колесников и М. И. Штильман

Московский ордена Ленина химико-технологический институт имени Д. И. Менделеева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКНООБРАЗУЮЩИХ ПОЛИАМИДОВ

Известен способ получения волокнообразующих полиамидов путем поликонденсации диаминов и ненасыщенных дикарбоновых кислот и (или) их производных.

Для придания полиамидам и изделиям из них стойкости к агрессивным средам и улучшенных физико-механических свойств предложено в качестве ненасыщенных дикарбоновых кислот использовать б-додецен-1,12- и 6,10гексадекадиен-1,16-дикарбоновые кислоты.

Полученные таким образом полиамиды можно перерабатывать в волокна, пленки и другие изделия литьем из расплава.

Пример 1. Полиамид получают поликонденсацией расплава средней соли гексаметилендиамина и б-додецен-1,12-дикарбоновой кислоты (т. пл. 135 С) при 260 С в течение 5 час в токе инертного газа и 3 час при той же температуре под вакуумом, После дробления, экстракции ацетоном и высу шивания под вакуумом полимер представляет собой светло-желтое рогоподобное вещество с т. пл. 195 С и с температурой размягчения около 180 С.

Пример 2, 1 моль диметилового эфира б-додецен-1,12-дика р боновой кислоты (I)

1 моль гексаметилендиамина, 2 моль воды и

1 моль этилового спирта помещают в трехгорлую колбу и нагревают с обратным холодильником в течение 4 час, постепенно повышая температуру до 170 С. Затем холодильник переключают на отгон, присоединяют вакуум и ведут реакцию в течение 2 час при 180 С и

2 час при 200 — 210 С до эфирного числа 8—

12 мг КОН/г.

Пример 3. 1 моль диметилового эфира

6,10-гексадекадиен-1,16-дикарбоновой кислоты (II) и 1 моль гексаметилендиамина, 1 мол» воды, и несколько капель фенола нагревают в трехгорлой колбе с обратным холодильником при постепенно повышающейся от 120 до

180 С температуре в течение 6 час. Затем холодильник переключают на отгон и нагревают в вакууме (остаточное давление 1 — 2 мм рт. ст.) при 200 — 220 С в течение 4 час до значения эфирного числа 10 — 12 мл/КОН/г.

Пример 4. 1 моль смеси диэфиров ненасыщенных и насыщенных кислот, получающихся одновременно электрохимическим путем в соотношении I II: III = 50: 50: 15, где (III) — диметиловый эфир себациновой кислоты, 1 люль гексаметилендиамина, 0,5 мол» этилового спирта, 1,5 моль воды нагревают в трехгорлой колбе с обратным холодильником в течение 4 час при 120 — 200 С. Затем холодильник переключают на отгон и реакцию ведут в вакууме (1 мм рт. ст.) при 200 — 230 С в течение 2 — 4 час.

Пример 5. 0,5 моль капролактама, 30 1 моль вещества 1 или II, 3 моль воды и

211082

Составитель В. Айзикович

Редактор Н. Абрамкина

Техред Л. К. Малова Корректоры: О. Б. Тюрина и С. А. Башлыкова

Заказ 579/13 Тирани 530 Подписное

Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

0,5 моль соли гексаметилендиамина и продукта 1 или гексаметилендиамин и продукта II нагревают в колбе с обратным холодильником в токе инертного газа при температуре, повышающейся от 100 до 200 С в течение

3 час. Затем переключают холодильник на отгон и ведут реакцию в вакууме при 230 С

1 мм рт. ст. в течение 2 час.

Волокна, полученные прядением из расплава полиамида, имеют прочность до 30 разр. км при номерах до 400 и удлинении при разрыве до 40 и выдерживают дозу облучения до

50 Мрад без изменения исходных значений прочности и удлинения при разрыве.

Прочность волокон не меняется после выдерживания при 60 С в течение 48 час в 30 /в

HF; 38,6/о HqSiF,45/в NaOH, при 20 С в течение 48 час в 98!!/0 HgSOg и 85% НСООН.

Аналогично, т. е. сохраняя свои свойства, ведут себя в условиях радиационного облучения и в агрессивных средах изделия, изготовленные из полиамида литьем под давлением.

Пр ед м ет изобретения

Способ получения волокнообразующих полиамидов путем поликонденсации диаминов и ненасыщенных дикарбоновых кислот и (или) их производных, отличающийся тем, что, с целью придания полиамидам и изделиям из них стойкости к агрессивным средам и улучшенных физико-механических свойств, в качестве ненасыщенных дикарбоновых кислот используют 6-додецен-1,12- и 6,10-гексадекадиен-1,16-дикарбоновые кислоты.