Способ полученияди-(р-окси-у-

 

Сеюа Соеетскиз

Социалистическими

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 05.1V.1963 (№ 829138/23-4) Кл. 12о, 11 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 19.!!.1968. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 8.V.1968

МПК С 07с

УДК 547.461.6(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ари Совете Министров

СССР

Автор изобретения

И. С. Матвеев

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ДИ-(P-О КСИ-у-АМИ НО ПРО П ИЛ О ВО ГО) ЭФ И РА

АДИПИНОВОЙ КИСЛOTbl

:Предлагается способ получения не извест.ного ранее ди- (P-окси-у-аминопропилового) эфира адипиновой кислоты.

Способ заключается,в конденсации дпнатриевой соли .адипиновой кислоты с р-окси-ухлорпропиламином при нагревании реагентов в этиленгликоле, лучше до 125 — 135 С.

Получаемый продукт представляет интерес как соединение с несколькими функциональными группами в молекуле, пригодное для дальнейших синтезов.

Пример. В двугорлую колбу с мешалкой и термометром помещают 45 г р-окси-у-хлоопропиламина, растворенного в 90 мл этиленгликоля, и 40 г динатриевой соли адипиновой кислоты. При энергичном перемешивании смесь нагревают 7 — 8 час до 125 — 135 С, после чего из реакционной смеси отгоняют (в вакууме) этиленгликоль. Оставшийся в колбе продукт реакции растворяют в безводном метаноле и отфильтровывают не вступившую в реакцию соль. Из фильтра отгоняют метанол и получают в остатке целевой продукт в виде,подвижной коричневой массы с выходом 42 г (85% от теоретического) .

Найдено, %: ii 10,00; 10,01.

Технический продукт перегоняют, собирая

5 фракцию при 90 — 135 С (6 лм рт. ст.) Отгоняют 22 г, остальную массу осмоляют. При последующих перегонках разложение незначительно. В результате дву-трехкратной перегонки получают чистое вещество — синтези10 рованный ди- (P-окси-у-аминопропиловый)эфир адипнновой кислоты с т. кип. 109—

111 С (9 лл рт. ст.); по 1,4535; d4 1,1153.

СтвНв406N

Найдено, %: N 9,52; 9,49; МКр 70,91.

Вычислено, %: Х 9,58; МКо 70,82.

Предмет изобретения

1. Способ получения ди-($-окси-у-аминопропилового) эфира адипиновой кислоты, отли20 чаюишйся тем, что динаприевую соль адипиновой кислоты конденсируют с Р-окси-у-хлорпропиламином при нагревании.

2. Способ по и. 1, отличаюшийся тем, что нагревание ведут до 125 — 135 С.