Патент ссср 212162
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
Сова Соеетских
Социалистических
Республик
Зависимый от №
3 аявлено 04. I I 1.1966 (№ 1066364/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 191I.1968. Бюллетень ¹ 8
Дата опубликования описания 17.V.1968
К;, 12р, 1 01
МПК С 07d
УДК 547.828.05(088.8) Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Мииистрае
СССР
Авторы изобретения
Иностранцы
Джон Эдвард Колчестер, Джон Хьвберт Энтвисли (Великобритания) Иностранная фирма
«Империал Кемикал Индастриз Лимитед» (Великобритания) Заявитель
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ
N,N -ДИЛЛ КИЛ-4,4 -БИ ПИ P ИДИЛ И ЕВОЙ СОЛ И
Изобретение относится к области выделения N,N -диалкил-4,4 -бипиридилиевой соли из смеси ее с N-aлкилпиридиниевой солью.
Предлагаемый способ выделения N,N диалкил-4,4 -бипиридилиевой соли заключается в том, что смесь твердых галоидных
N,N -диалкил-4,4 -бипиридилиевых и N-алкилпиридиниевых солей обрабатывают хлороформом.
N,N -диалкил-4,4 -бипиридилиевая соль остается нерастворенной и ее отделяют известным способом. Растворители, смешивающиеся с водой, например этанол, метанол, ацетон, оказались непригодными в связи с тем, что следы воды значительно повышают растворимость бипиридилиевой соли и этим препятствуют эффективному разделению смеси солей.
Применением хлороформа достигается наиболее четкое и полное разделение солей по сравнению с имеющимися в продаже растворителями, например метиленхлоридом.
Пример. Раствор 400 ч. N,N -диметил4,4 -бипиридилийдихлорида и 166 ч. N-метилпиридинийхлорида в 10000 ч. воды упаривают почти досуха прп уменьшенном давлении. Остаток в виде смеси солей экстрагируют трижды 20000 ч. хлороформа, причем
5 каждая экстракция длится 24 час при температуре 20 С. По данным анализа твердый остаток содержит 398 ч. бипиридилиевой соли и 1 ч. метилпиридинийхлорида. Хлороформенные экстракты смешивают вместе, 10 водные экстракты, по данным анализа, содержат 163 ч. метилпиридинийхлорида.
По аналогичной методике ведут опыт при температуре кипения хлороформа, результаты те же.
Предмет изобретения
Способ выделения N,N -диалкил-4,4 -бипиридилиевой соли из смеси ее с И-алкилпиридиниевой солью, отличающийся тем, что
20 смесь твердых галоидных N,N -диалкил-4,4 бипиридилиевой и N-алкилппридиниевой солей обрабатывают хлороформом с последующим отделением образовавшегося при этом осадка известным способом,
