Способ получения госсипола

 

О П И С А Н И Е 212245

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

СОюз Соаетских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15.1.1965 (№ 937952 i31-16) с присоединением заявки №

Приоритет

М. Кл. С 07с 6,3/00

С 11Ь 3/04

Комитет по делам изобретеииб и открытий при Сооете й1иииатрое

СССР

УДК 615.32:547.46 (088.8) Опубликовано 1 З.XII.1972. Бюллетень № 2 за 1973

Дата опубликования описания 26.1.1973

Л торы изобретения A С. Садыков, В. П. Ржехин, А, Исмаилов, А. Б. Белова, 3. Шукуров, Х. Исаев, А. О. Гольдберг, С. М. Доскаль, Э. А. Кочеткова и 3. Д. Кан

Научно-исследовательский институт химии и технологии хлопковой целлюлозы и Всесоюзный научно-исследовательский институт жиров

Заявители

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГОССИПОЛА

Известны способы получения госсипола, обладающего противоопухолевым действием, путем щелочного гидролиза антранилатов госсипола в присутствии антиоксиданта с последующей обработкой гидролизата уксусной кислотой и затем содой в присутствии антиоксиданта, нейтрализацией и перекристаллизацией.

Предложенный способ отличается тем, что антранилат госсипола после щелочного гидролиза обрабатывают концентрированной минеральной кислотой, например серной.

Введение дополнительной стадии кислотного гидролиза позволяет повысить чистоту госсипола до 98 †10 и увеличить его выход.

Пример 1. Одну вес. ч. тщательно растертого и просеянного антранилата госсипола смешивают с 0,005 вес. ч. гидросульфита натрия и при постоянном перемешивании и быстро засыпают в аппарат с 6,8 объемн. ч. нагретого до 80 С 4%-ного водного раствора едкого натра, содержащего 0,005 вес. ч. гидросульфита натрия. Смесь оставляют на 5 мин, быстро охлаждают до 50 С и прибавляют

6,5 объемн. ч. 10%-ного раствора серной кислоты. Выпавший осадок отделяют, промывают теплой водой (40 — 45 С) и подвергают кислотному разложению. Для этого 1 вес. ч. осадка суспендируют в 4 объемн. ч. этилового эфира и 1,5 объеми, ч. уксусной кислоты, охлаждают до 15 — 18 С и постепенно при перемешивании прибавляют 1 объемн. ч. серной кислоты, следя, чтобы температура реакционной смеси не превышала 30 С, Кислотный слой

5 (нижний) сливают, а верхний слой с осадком госсиполиуксусной кислоты фильтруют, промывая осадок 3 — 4 объемн. ч. смеси эфира с уксусной кислотой (1: 1), а затем 2 объемн. ч. петролейного эфира. Отмытый осадок суспен10 дируют в смеси этилового эфира и воды (из расчета 6 — 8 объемн. ч. эфира и 4— б объемп. ч. воды на 1 вес. ч. осадка), содержащей следы гидросульфита натрия, взбалтывают до растворения и переносят в делитель15 ную воронку. Водный слой сливают, следя за полнотой удаления взвеси, находящейся на границе раздела фаз, а эфирный промывают два раза 2%-ной серной кислотой (4 объемн. ч.) и два раза водой, фильтруют и концентриру20 ют до получения 4 объемн. ч. (от количества исходного осадка госсиполуксусной кислоты) раствора. Температура бани при отгонке эфира не должна превышать 55 С. К концентрату прибавляют 1 объемн. ч. уксусной кислоты, 2S взбалтывают до появления кристаллов и оставляют на 2 час. Выпавший осадок отделяют, промывают 2 объемн. ч. смеси эфира и уксусной кислоты, а затем 2 объемн. ч. петролейного эфира и снова дважды переосаждают

30 госсиполуксусную кислоту. При последнем пе212245

Корректор Г. Запорожец

Техред Л. Богданова

Редактор М. Лазарева

Заказ 4422/1 Изд. Ма 1031 Тираж 404 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 реосаждении добавляют 0,5 вес. ч. активированного угля кислого характера и перемешивают 5 — 10 мик. Затем раствор фильтруют через воронку, на которую предварительно засыпают еще 0,5 вес. ч. активированного угля, и выделяют госсиполуксусную кислоту, как указано выше.

1 вес. ч. госсиполуксусной кислоты суспендируют в 6 — 8 объемн. ч. этилового эфира и

4 — 6 объемн. ч. воды, содержащей следы гидросульфита натрия, взбалтывают до растворения осадка, и сливают водный слой. Эфирный слой дважды промывают водой, добавляют двойное количество воды, содержащей гидросульфит натрия, и отгоняют эфир. Осадок госсипола, выделяющийся на поверхности воды в виде корки, отделяют, промывают водой до нейтральной реакции и сушат при температуре не выше 45 С. После двухкратной перекристаллизации из эфира и петролейного эфира получают препарат с т. пл. 177 — 180 С (разл.) и содержанием госсипола 98 — 100%.

Выход госсипола 12 — 14 /о от веса антранилата. Госсипол сушат 16 час под вакуумом при температуре не выше 55 С и хранят в банках из темного стекла.

П р и м ер 2. 1 вес. ч. госсиполуксусной кислоты, полученной, как в примере 1, растворяют в 60 объемн. ч. нагретого до 45 — 50"С

2 — 2,5%-ного раствора соды в присутствии

5 гидросульфита натрия (5% от веса осадка), перемешивают 10 мин и добавляют еще

0,05 вес. ч. гидросульфита натрия. Раствор перемешивают еще 5 мин, подкисляют 5%-ной серной кислотой (равным объемом), и извле10 кают выделившийся осадок госсипола этиловым эфиром. Из эфирного слоя чистый госсипол выделяют как в примере 1.

Предмет изобретения

Способ получения госсипола, согласно которому антранилаты госсипола гидролизуют щелочью в присутствии антиоксидантов, обрабатывают гидролизат уксусной кислотой, затем

20 раствором соды в присутствии антиоксиданта, нейтрализуют и перекристаллизовывают, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, антранилат госсипола после щелочного гидролиза обраба. 25 тывают концентрированной минеральной кислотой, например серной.