Патент ссср 212265

 

2I2265

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ooes Фоветвкив

Социаливтическив

Ревоублин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 09.V.1964 (J6 899139/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29.11.1968. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 12Г.1968

Кл. 12р, 10/05

ЧПК С 07d

УДК 547.491.8.07(088.8) Комитет по аелам иво0ретений и открытии ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Иностранцы

Альфред Венде и Хайнц Прибе (Германская Демократическая Республика) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИГЛИЦИДИЛИЗОЦИАНУРАТА

Предмет изобретения

Известен способ получения глицидилизоциапуратов путем взаимодействия циануровой кислоты с избытком эпихлоргидрина (не более

15 ноль эпихлоргидрина на 1 моль циануровой кислоты) пои температуре 100 †1 С в присутствии в качестве катализатора третичного амина.

С целью получения мономерного триглицидилизоцианурата, циануровую кислоту обрабатывают избытком эпихлоргидрина в молярном соотношении 1: 60 — 90 .при 100 — 150 С в присутствии в качестве катализатора третичного а мин а.

Вместо эпихлоргидрина можно использо вать также его гомологи, например к-метилэпихлоргидрин или Р-метилэпихлоргидрин.

Для выделения триглицидилизоцианурата из реакционной смеси отгоняют в вакууме избыточный эпихлоргидрин или соответствующие гомологи, а оставшуюся смесь дихлоргидрина и триэпоксида изоциануровой кислоты высаживают эфиром или спиртом.

Пример. 51,б г (0,4 моль) циануровой кислоты смешивают с 333б г эпихлоргидрина и 8 лл диметиланилина. Смесь перемешивают и нагревают 5 час при 117 С. По истечении примерно 1 час наступает растворение циануроной кислоты и еще через 4 час заканчивается присоединение эпихлоргидрина к,циануровой кислоте и последующее эпоксидирование хлоргидринного эфира циануровой кислоты в триэпоксид изоциануровой кислоты. Избыточный эпихлоргидрин отгоняют при остаточном давлении 12 ям рт. ст. и остаточную смесь дихлоргидрина и триэпоксида изоциануровой кислоты высаживают эфиром или спиртом.

10 При этом выпадает эпоксидное соединение в вндс белого кристаллического продукта, который после сушки в вакууме весит 107 г, что ссответствует выходу около 90о/о. Температура плавления этого соединения равна 96 С, эпок15 сидный эквивалент его 110, содержание хлора 1,8%, молекулярный вес 305.

20 Способ получения триглицидилизоцианурата путем взаимодействия циануровой кислоты с избытком эпихлоргидрина в присутствии в качестве катализатора третичного амина при температуре 100 — 150" С, oTëè÷àþè,èéñÿ тем, 25 что, с целью получения монсмерного триглнцидилизоцианурата, на 1 лоль,циануровой кислоты применяют б0--90 моль эпихлоргид рина,