Спосой получения р-ёромэтйлдибромфосфина

 

ОП И САНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2l3 024

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 26.XI I 1966 (№ 1121074/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 12Л11.1968, Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 14.V.1968

Кл, 12о, 26/01

МПК С 07f

УДК 547.223.2.024 118. 114 114.07 (088.8) Комитет по делам иаебретвний н открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Я. A. Левин и P. И. Пыркин

Заявитель

С11ОСОа 110ЛУ1 ИИй P-В1 О 1 ТИЛДИБРО 1@ С1ИИА

На стоящее изобретение относигся к йолучению алкилдигалоидфосфинов, являющихся важным полу продуктом для синтеза различных фосфороорганичеоких соединений.

Известен апособ,получения р-б ромэтилдибромфосфина, заключающийся IBO взаимо действии этилена с трехбромистым фосфором при ультрафиолетовом облучении.

Для по вышения выхода конечно го .продукта,предложен способ, получения указанного соединения, заключающийся в том, что этилен подвергают взаимодействию с грех бромистым фосфором в присутствии брамистого алюминия и полученную смесь,обрабатывают водой, четыреххлористым углеродом или бромистым калием. При этом выход конечного продукта 46 — 50%. Температуру реакции целесообразно поддерживать от 25 до 30 С. Пример 1. Через раствор 143 г трехбромистого алюминия в 800 мл грехбромистого фосфора при перемешивании пропускают этилен в течение 15 час. Реакция, идет ic выделе1нием тепла, в результате чего температура реакционной смес|и по степенно повышается.

Опгималвные,выходы получаются, если реакцию вести при температуре 25 — 30 С, что достигается применением соответствующего охлаждения. По окончании п ропуска ния этилена добавляют 130 г свежеплавленного тонкоизмельченного бромистого кал ия и при пе2 ремешивании,нагревают 2 час при 100 С. После охлаждения отделяют раствор фильтрованием, осадок еще раз экстрагируют трехбромистым фосфором,при нагревании и:перемешивании.

Из,соединенных экстрактов отгоняют трехбромитсый фосфор в токе углекислоты .в вакууме, из остатка .выделяют перегонкой 78,6 г

Р-бромэтилдибромфосфина.

Выход 49,6% в расчете .на трехбромистый алкхминий т. кип. 61 С. При 4,5 10 — - лтм рт. ст. 64 = 2,4303; и о = 1,6515; МКо Вы„. = 45,05;

MRo найд. 44,91Найдено, %: P 10,41; Br 78,28, С2Н,PBr3.

Вычислено, /p. P 10,40; Br 80,50.

Пример 2. Аналогично примеру 1 inpoпуекают этилен через .раствор 55 г трехбромистого алю IHIHHH в 400 л л трехбромистого

20 фосфора. По окончании пропускания этилена емесь охлаждают до — 7 С и к ней при,перемешивании прикапывают 12,6 лтл воды, Затем смесь перемешивают в течение 2 час,при постепенном .повышении температуры реакцион25 ной смеси до 0 Ñ, отделяют раствор от осадка, из .него фракционированием в вакууме получают 30,0 г р-бромэтилдибромфосф ипта.

Выход 49,0й/p в расчете на трехбромистый

30 алюминий.

213024

Предмет изобретения

Составитель К. Билевич

Корректоры: В. В. Крылова и Н. В. Босняцкая

Техред Л, Я. Бриккер

Редактор T. Каранова

Заказ 1011/5 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретении и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

3 Пример 3. Пропускают этилен через,раствор 20 г трехброми стого алюминия в 200мл трехбромистого фосфора. По окончании пропускания этилена,в реакционную смесь прикапывают 30,ил четыреххлористого углерода и перемешивают ia течение 2 час. Осарок отфильтровывают, из филь врата фр а1сциони рованием получают 10,3 г р-бромэтилдибромфосф1ина. Выход 46,3Я,в расчете,на трехбромистый алюминий.

Способ получения Р-бромэтилдибромфосфина взаимодействием Трехбромистого фосфора

5 с этиленом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта, реакцию ведут в присугствии броми стого алюминия с последующей обработкой, реакционной

10 смеси водой, четыреххлористым углеродом или бромистым калием.