Способ получения 1-хлор-3,4-бензофосфолина

 

2I0I55

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союа Соввтсних

Социалистичесних

Республин

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 01,Х1.1966 (М 1110515/23-4) с присоединением заявки №

Приорцтет

Опубликовано 06.11.1968. Бюллетень № 6

Дата опубликования описания 28.II I.1968

МПК С 07d

Комитет по делам изобретений и отнрытий при Совете Мииистров

СССР

УДК 547.72 118 113.07 (088.8) Авторы изобретения Ю. И. Баранов, О. Ф. Филиппов, С. Л. Варшавский, М. И. Кабачник и Н. К. Близнюк

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧ EH ИЯ 1-ХЛОР-3,4-БЕНЗОФОСФОЛ И НА

СаНоОсР

Вычислено, %: С 56,80; Н 5,36; Р 18,45.

Настоящее изобретение касается способа получения l-хлор-3,4-бензофосфолина общей формулы

Соединение может быть использовано в качестве исходного вещества для получения инсектицидов, экстрагентов,,присадок к смазочным маслам и т. д.

Предлагаемый способ состоит в том, что белый фосфор подвергают взаимодействию с о-ксилилендихлоридом при нагревании желательно до 270 — 280 С в присутствии каталитических количеств йода или йодидов и треххлористого фосфора в качестве растворителя.

Пример. Получение l-хлор-3,4-бензофосфолина.

Смесь 0,086 г моль о-ксилилендихлорида, 0,097 г атом белого фосфора, 0,507 г ° моль треххлористого фосфора и 0,2 г йода нагревают в автоклавной пробирке при температуре

270 — 280 С в течение 8 час. Треххлористый фосфор и избыток о-ксилилендихлорида отгоняют и перегонкой выделяют 6,7 г l-хлор-3,42

-бензофосфолина. Выход 54,4>/о т. кип. 124—

125 С (2,5 мм рт. ст.), т. пл. 48 — 49 С.

Найдено, %: С1 20,5, 20,9; P 18,40, 18,73.

С,Нас1Р

Вычислено, %: С1 20,8; P 18,16.

1-хлор-3,4-бензофосфолин гидролизуют с количественным выходом в соответствующую о-ксилиленфосфиновую кислоту — кристалли10 ческое вещество белого цвега, перекристаллизовывают из четыреххлористого углерода.

Т. пл. 137 — 140 С.

Найдено, е/o С 55,92, 55,27; Н 5,30, 5,53;

P 18,01, 18,16.

Предмет изобретения

20 1. Способ получения 1-хлор-3,4-бензофосфолина, отличающийся тем, что, белый фосфор подвергают взаимодействию с о-ксилилендихлоридом при нагревании в присутствии каталитических количеств йода или йодидов и

25 растворителей.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 270 †2 С.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве растворителя применяют трех30 хлористый фосфор.