Патент ссср 219469
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
2I9469
Союз Советских
Соцналистическнх
Республик
Зависимый от ъ
Заявлено 24.VII,1965 (№ 1020159/23-5) Ел. 39с, 16 с,присоединением заявки №
Приоритет
МПЕ С 08@
УДIy 678.673(088.8) Комитет по делам нзобретеннй н открытий прн Совете Министров
СССР
Опубликовано 30.V.1968. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 2, VIII.1968
Авторы изобретения
Иностранцы
Иосиф Храх, Винфрид Цешмар и Герман Цорн (Австрия) Иностранная фирма
«Альпине Хемише Акциенгезельшафт» (Австрия) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЪ|Х ПОЛИЭФИРОВ
Известен способ получения смешанных полиэфиров путем взаимодействия диэфиров терефталевой и изофталевой кислот со смесью гликоля и бисфенола при добавлении модифи цирующей добавки — дифенилкарбоната:
Предлагается в качестве модифицирующей добавки при синтезе смешанных полиэфиров применять диалкиловый эфир 2,5-дигидрокситерефталевой кислоты. Применение этого диэфира .позволяет получа гь смешанные полиэфиры, обладающие высокой температурой плавления и пригодные для изготовления волокон.
В качестве диалкилавого эфира 2,5-дигидрокситерефталевой кислоты применяют диметиловый эфир в количестве 0,1 — 0,5,вес. % по отношению к количе тву исходных диэфиров ароматических дикарбоновых кислот.
В качестве исходных диэфиров ароматичеоких двуосновных кислот применяют низкомолекулярные диакиловые эфиры терефталевой и изофталевой кислот. Из ароматических бисфенолов наиболее пригоден бисфенол-А-диоксидифенилпропан и его р-гидроксиэтиловый эфир, Гликолевым компонентом является этиленгликоль, применяемый в избытке, Процесс получения смешанных полиэфиров
Проводят в присутствии катализаторов и стабилизаторов, обычно применяемых при синтезе полиэфиров, П р и м ер 1. Смесь из 2500 и. диметплового эфира терефталевой кислоты, 1958 ч. эти. б ленгликоля, 244 ч. бисфенол-А-дигликолевого эфира и 15 ч. диметилового эфира 2,5-дигидрокситерефталевой кислоты нагревают, размешивая, в присутствии 1,7 ч. окиси цинка и
0,8 ч. трифенилфосфина в очищенной от кис10 лорода и сухой азотной атмосфере. В течение
4,5 час отдистиллируюг при температуре до
251 С метанол и этиленгликоль. Смесь размешивют в вакууме (сначала в вакууме водоструйным насосом, а затем при 1 — 2 лт,н рт.
15 ст.) и при температуре 271 — 275 С. Через
2,5 час получают кополиэфир, имеющий характеристическую вязкость 0,57 и т. пл. 246—
249 С. Продукт пригоден для прядения практически бесцветных слегка голубовато флуо20 ресцирующих волокон, которые можно вытягивать на холоду и красить, которые имеют хорошую светоустойчи вость. ,Пример 2. Смесь из 3000 ч. диметилового эфира терефталевой кислоты, 2350 ч. этилен2s гликоля, 450 ч. бисфеиол-А-ди-II-гидроксиэтилового эфира и 7,5 ч. диметилового эфира
2,5-дигидрокситерефталевой кислоты конденсируют по примеру 1 и получают полиэфир с
219469
Составитель Л, Чурсина
Техрсд Л. Я. Левина Корректоры: Т. Ф. Старостина и М. П. Ромашова
Редактор С. Лазарева
Заказ 214)il8 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 хорошими волокнообразующими свойствами.
Аналогичные продукты получают также, если поликонденсацию проводить в присутствии окиси свинца, ацетата кобальта или кадмия в качестве катализатора.
П р и м.е р 3. При конденсации смеси из
2850 ч. диметилтерефталата, 150 ч. диметилизофталата, 110 ч. бисфенола-А, 7,5 ч. диметилсвого эфира, 2,5-дигидрокситерефталевой кислоты и 2350 ч. этиленгликоля в присутствии 2 вес. ч. тетрабората марганца и 1 вес. ч. дифенилантраценфосфина по примеру 1, получают кополиэфир с т. пл. 236 — 239 С и характеристичес кой вязкостью 0,63.
Пример 4. Смесь из 3000 ч. диметилового эфира терефталевой кислоты, 2350 ч. этиленгликоля, 90 ч. бисфенола-А и 7,5 ч. диметилового эфира 2,5-дигидрокситерефталевой кислоты в присутствии 2 ч. окиси цинка и 1 ч. трифенилфосфина нагревают, размешивая в оовобожденной от кислорода азотной атмосфере, В течение 5 час при температуре до
256 С отгоняют метанол и этиленгликоль, 3атем в вакууме (0,7 — 1 ил рт. ст.) и при температуре 272 — 279 С продолжают размешивать. Через 2,5 час получают смешанный 110лиэфир с характеристической, вязкостью 0,625
5 и т. пл. 253 — 256 С.
Смешанный полиэфир с аналогичными свойствами получают при конденсации смеси из о00 ч. дпметилового эфира тсрефталевой кислоты, 466 ч. этнлснгликоля, 30 ч. тетраметил10 бисфенола-А и 0,6 ч. диметилового эфира 2,5дигидрокситерефталевой кислоты в присуTcTвии 2 ч. окиси цинка и 1 ч. трифенилфосфина.
Предмет изобретения
Способ получсния смешанных полиэфиров путем взаимодействия диэфиров терефталевой и изофталевой кислот со смесью гликоля и бисфенола в присутствии катализатора и мо20 дифицирующей добавки, отлича ощийся тем, что, в качестве модифицирующей добавки при. меняют диалкиловый эфир 2,5-дигидрокси герефталевой кислоты.
