Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты от фтора
Изобретение относится к способам очистки экстракционной фосфорной кислоты /ЭФК/ от фтора и может быть использовано в производстве кормовых и технических фосфатов. Целью изобретения является снижение остаточного содержания фтора в кислоте и расхода кальцинированной соды. ЭФК очищают от фтора обработкой ее соединениями титана в течение 0,5-1,0ч при расходе 95-100% от стехиометрического количества на образование гексафтортитаната натрия, затем кальцинированной содой. Образовавшийся фторсодержащий осадок отделяют от кислоты фильтрацией. Целесообразно в качестве соединений титана использовать сфен, перовскит, титановые шлаки, сульфат титанила, а обработку содой вести 0,5-1,5 ч при ее расходе 95-100% от стехиометрического количества на образование гексафтортитаната натрия. Остаточное содержание фтора в ЭФК 0,05-0,10%. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (У1) С 01 В 25/234
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM
ПРИ ПИНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4445902/23-26 (22) 21.- 06. 88 (46) 15.03.90. Бюл. Г 10 (71) Ленинградский государственный научно-исследовательский и проектный институт основной химической промышленности (72) В.И.Валовень, Л.М.Гаврилюк, В.И.Легеза и B.Ñ.Äàõíoâñêèé (53) 631.85.661.634.2 (088.8) (56) Патент ФРГ N 1595086, кл ° С 01 B опублик. 1970. (54) СПОСОБ. ОЧИСТКИ ЭКСТРДКЦИОННОЙ
ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ ОТ ФТОРА (57) Изобретение относится к способам очистки экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) от фтора и может быть использовано в производстве кормовых и технических фосфатов. Целью изобретения
Изобретение относится к способу очистки экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) от фтора и может быть использовано в производстве кормовых и технических фосфатов °
Целью изобретения является снижение остаточного содержания фтора в кислоте и расхода кальцинированной соды.
По известному способу фосфорную кислоту обесфторивают обработкой при
60-80 С кизельгуром, при расходе
3004 от стехиометрии на образование кремнефторида, затем обработкой кальцинироввнной содой при расходе 250ь от стехиометрии на образование кремнефторида натрия. Образовавшийся
„„SU„„1549915 А 1
2 является снижение остаточного содержания фтора в кислоте и расхода кальцинированной соды. ЭФК очищают от фтора обработкой ее соединениями титана в течение 0,5-1,0 ч при расходе 951003 от стехиометрического количества на образование гексафтортитаната натрия, затем кальцинированной содой.
Образовавшийся фторсодержащий осадок отделяют от кислоты фильтрацией. Целесообразно в качестве соединений титана использовать сфен, перовскит, титановые шлаки, сульфат титанила, а обработку содой вести 0,5-1,5 ч при ее расходе 95-100/ от стехиометрического количества на образование гексафтортитаната натрия. Остаточное содержание фтора в ЭФК 0,05-0,103.
2 з.п. Ф-лы, 1 табл. фторсодержащий осадок отфильтровывают. Кислота содержит 0,144 фтора (отношение Р О : F = 374).
Пример 1. К 100 кг экстракционной фосфорной кислоты, содержащей 503 Р О и 0,5/ F, при 80 С добавляют 0,668 кг перовскита (534
Ti0 ), что составляет 1004 от стехиометрии на образование 11а Т Г . После перемешивания в течение 1 ч в кислоту вводят 0,46 кг кальцинированной соды, дополнительно перемешивают в течение 1,5 ч и фильтруют, В отфильтрованной кислоте содержание F 0 ° 054 (отношение Р О + . F = 1000) .
Пример 2. К 100 кг экстракционной фосфорной кислоты, содержащей
ОтношеСодержание фтора в кисВремя взаимодействия перовскита с кислотой, ч
Время взаимодействия ввоние
Рг О .Г в кис тилоте лоте, о соды с кислотой, ч сте5; 6
Перовскит 100
95
1,0
1,0
1,0
1,5 0,05 1000
1,5 0,08 625
1,5 0,10 500
3 1549915
504 РгО и 0,5Ф Г, при 80 С добавляют
0,953 кг сфена (363 TiO<), что составляет 974 от стехиометрии на образование Na TiFe, и перемешивают в течение
1 ч. Затем в кислоту вводят 0,446 кг кальцинированной соды, перемешивают в течение 1,5 ч и фильтруют. В отфильтрованной кислоте содержится 0,08 Г (отношение РгО . F = 625). 10
Пример 3. К 100 кг экстракционной фосфорной кислоты указанного состава при 80 С добавляют 0,635 кг перовскита, что составляет 953 от стехиометрии на образование Г1а TiF u перемешивают в течение 1 ч. Затем в кислоту вводят 0,437 кг кальцинированной соды, перемешивают в течение
1,5 ч и Фильтруют., В отфильтрованной кислоте содержится 0,103 фтора (отношение РгО
F = 500), В таблице представлены примеры ведения процесса в предлагаемых пределах значений параметров, а также при значениях, выходящих за пределы.
Как видно из таблицы, введение в кислоту соединений титана и кальцинированной соды в количестве 95- 100
От стехиометрии на образование NazTiFe 30 продолжительностью взаимодействия ислоты с соединениями титана в течение 0,5-1,0 ч и с кальцинированной содой в течение 0,5 1 5 ч обеспечивает получение экстракционной фосфорной кислоты с содержанием фтора 0,05—
9,10 .
Уменьшение количества вводимых соединений титана и кальцинированной соды ниже 953 от стехиометрии на об40 разование ИагТ Р6, а также уменьшение времени обработки этими соединениями .
ЭФК ниже 0,5 ч приводит к повышению содержания фтора в продукционной кислоте (0,15-0,18/). Увеличение количества вводимых реагентов свыше 1003 от стехиометрии, а также времени обработки кислоты реагентами более 1,0 и 1,5 ч (соединениями титана и кальцинированной содой соответственно) не приводит к повышению степени обесфторивания (так как содержание фтора в кислоте определяется растворимостью
Na Формула и з о б р е т е н и я 1. Способ очистки экстракционной Фосфорной кислоты от фтора, включающий последовательную обработку ее реагентом и кальцинированной содой с образованием фторсодержащего осадка и о деление его от кислоты фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью снижения остаточного содержания фтора в кислоте и расхода кальцинированной соды, в качестве реагента используют соединения титана, обработку ими ведут 0,5-1,0 ч при расходе 95-1003 от стехиометрического количества на образование гексафтортитаната натрия. 2. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем„ что в качестве соединений титана используют сфен,перовскит, титановые шлаки и сульфат титанила. 3. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что обработку кальцинированной содой ведут 0,5-1,5 ч при ее расходе 95-100 ь от стехиометрического количества на образование гексафтортитаната натрия. 1549915 Продолжение таблицы 4 6 1,0, 1,5 0,09 555 1,5 0,07 71" 1,0 Соста витель Г. Целищев Редактор Т. Ла зоре н ко Техред JI. Ñåðäþêoâà Корректор Т. Палий Заказ 244 Тираж 406 Подписное, ВНИНПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 191 5 7 9 11 12 92 101 97 97 97 97 97 97 Сфен 97 Титановый шлак 97 Сульфат титанила 97 г 1,0 1,0 0,5 0,3 1,1 1,0 1,0 t,0 1,0 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 0,5 0,3 1,6 1,5 0,18 277 0,05 1000 0,08 625 0,15 333 0,08 625 0,08 625 0,16 312 0,08 625 0,08 625
