Способ получения ?яс(фенилизопропилиден-4- -фенил) амина
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союа Соаатскиа
Социалистическид
Респу0лин
Зависимый от №
Кл. 12q, 1j02
Заявлено 20.Х11.1966 (№ 1119513/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет 27.XII.1965, № 43844, Франция
Опубликовано 14Х1.1968. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 13.IX.1968
МЛК С 07с
УД К 547.233.07(088.8) йомитет по целом иао0ретаиий и отпрытий ари Сапата Мииистроа
СССР
Автор из бретення
Иностранец
Жан Буасиер (Франция) Иностранная фирма
«Рона — Пуленк, А. О.» (Франция) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС(ФЕНИЛИЗОПРОПИЛИДЕН-4-ФЕНИЛ) АМИНА сн3 Сяз
1 I
С, 1гН . С
СН, сна
Изобретение может найти применение в качестве агента против старения натуральных или синтетических каучуков.
Предлагаемый способ получения бис(фенилизопропилиден-4-фенил) амина заключается в том, что а-метилстирен подвергают взаимодействию с дифениламином в присутствии серной кислоты при 50 — 150 С. Полученное соединение так же, как и способ его получения, в литературе не описано.
Пример 1. В эмалированный реактор "агружают 8,45 кг (50 лоль) технического дифениламина и 37,5 л экстрагена F (границы дистилляции (110 — 160 С). Смесь перемешивают и нагревают до 50 С, чтобы растворить дифениламин, после чего вливают при этой температуре 7,5 кг серной кислоты 66 В (серной кислоты в ней 97 вес. %). Когда вливание кислоты закончено (30 пик), смесь снова нагревают, с целью получения орошения, и в течение
1 час вливают 17,7 кг (150 люль) а-метилстирена. Затем орошение поддерживают еще
2 час, при этом температура массы достигает
-- 115 С. По истечении 2 час перемешивание прекращают, смесь охлаждают до 75 — 80 С, вливают в нее в течение 15 лик 25 л 5U раствора соды и 37 5 л экстрагента F и выдерживают ее при 75 — 80 С, контролируя щелочность среды (рН должно быть по меньшей мере равно 12) .
Полученную смесь декантируют в нагретом состоянии и отделенный органический слой направляют в кристаллизатор. Оставшийся водный слой снова экстрагируют 25 л экстрагента, после чего объединяют оба полученных экстракта и охлажадют их до 15 С. Целевой продукт — бис(фенилизопропилиден-4-фенил) амин — в количестве 14,5 кг выделяют последующей фильтрацией и нагревом. Продукт твердый, кристаллический, белого цвета, плавится при 97 С и отвечает формуле как это следует из анализа ультрафиолетового и инфракрасного спектров поглощения. Хроматографическим анализом на тонком слое
Определяют, что проду кт чист.
Предмет изобретения
Способ получения бис (фенилизопропилиден-4-фенил) амина, отличающийся тем, что а-метилстирен подвергают взаимодействию с дифениламином в присутствии серной кислоты
30 при 50 — 150 С.
