Способ получения диалкилалюминийгидридов

 

220260

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Ссциалистическиз

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 30.1V.1965 (№ 1005674/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28Х1.1968. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 24.1Х.1968

1хл, 120, 26/03

МП1х С 07f

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете 1т1ииистров

СССР

УД1х 547.256.2.07(088.8) Автор и,зобретения

Иностранка

Мария Яжиньска (Польская Народная Республика) Заявитель тПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛ1хИЛАЛЮМИНИЙГИДРИДОВ

Известен способ получения диалкилалюминийгидридов взаимодействием активированного алюминия с водородом и триалкилалюминием под давлением от 5 до 100 ати.

Для интенсификации процесса предложен способ получения диалкилалюмпнийгидридов, заключающийся в том, что активированный алюминий подвергают взаимодействию с триалкилалюминием и водс?родом под давлением 1 — 10 ат?т в присутствии окиси алюмин ия, или окиси магния, или двуокиси кремния, или алюмосиликагеля.

Пример 1. 50 г акпивированного алюминия, 4,5 г А!зОз,и 634 г триизобутилалюминия помещают во вращающийся автоклав периодического действия в атмосферу азота. Содержимое автоклава нагревают до 100 С. Затем в автоклав вводят стех??ометрическое количество водорода (около 55 л) так, чтобы давление в автоклаве не превышало 10 атл1.

По истечении 6 час водород количественно реагирует с триизобутилалюминием, образуется гидрид д??изобутил алюминия.

Пример 2. 2,5 г А10з, 28 г алюминия, 114 г триэтилалюминия и водород, создавая давление до 10 атл, вводят во вращающийся автоклав периодического действия. Температуру автоклава поддерживают,в интервале

125 — 135 С. В процессе реакции водород добавляют с тем, чтобы давление держало" ü в 30 пределах 8 — 10 ar;?:. По,истечении 3,5 «ас давление водорода стабилизируется, и реакция заканчивается. Получают при этом 128 г гидрида диэтилалюминия.

П;р и м е р 3. 50 г активпрованного алюми????я, 4 г окиси магния и 270 г триизобутилалюми ния помещают в автоклав, нагревают до 115 — 120"С и вводят водород,с тем, чтобы создать давление в 9 aтм. В процессе реакции давление падает. Периодически его повышают введением свежи . порций водорода.

После того как прореагирует необходимое количество водорода, давление в автоклаве после охлаждения 2 атл. Длительность реакции 6 час. Выход гидрпда диизобутилалюмини я 74 /0.

П р и м ер 4. 108 г активированного а 110миH????, 9 г ооожженного

670 г триизобутилалюминия и водород до

10 ат?т вводят во вращающийся автоклав. кото рый нагревают до 115 С. После того как давление падает, добавляют водород так, чтобы давление не превышало начальное. По истечении 6 «ас падение давления в автоклаве пре? ращается, и после охлаждения составляет

4,5 атп. Получают гпдрид диизобутилалюми ния с выходом 95,, по гидриду т1риизобут??лалюминия.

Пример 5. Во вращающийся автоклав вводят 54 г алюминия, 10 г А1,0з, 200 г три220260 (Предмет (изобретения

Составитель И. Спешилова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышиикова Корректор Л. В. Юшина

Заказ 2825/6 Тираж 580 Подписнос

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 изобутилалюминия и водорода при нормальном давлении. За(тем нагревают до температуры 100 †1 С и вводят периодически, водород, поддерживая пе(рвоначальные условия реакци(и. По,прошестви(и 11 час автоклав охлаждают, чтобы .проверить, при каком давлен(ии (реагирует водород, и устанавливают, что в автоклаве противодавление 300 мм рт. ст.

Для окончания реакции процесс продолжают в тех же условиях в течение нескольких часов до получения .продукта, содержаш(его более 90 /О гидрида дшзобутилалюминия. Таким об(разом получают 193 г гидрида дии(зобутилалюминия со стехиометрическим количеством водорода, введенного в реакцию.

Способ получения диалкилалюмин(ийгидридов вза(имо действием активированного алюминия с водородом,и триалкилалюминием, отличающийся тем, что, с целью интенсифи10 кап(и(и процесса, последний ведут в п(рисутствии окиси алюминия или двуокиси кремния, или окиси магния, или алюмосиликагеля под давлением от 1 до 10 атм.