Способ получения морфолил-этилеп- иминозамещенных тримера фосфонитрилхлорида
пате.-, СПИ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Яйся
Союз Советских
Социалистических республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 19,XI1.1966 (№ 1120353г23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 18.1 к .1973. Бюллетень ¹ 19
Дата опубликования описания 8Л III.1973
М. Кл. С 07d 87/28
С 07! 906
С 07с! 23 06
Номитет ао делегат изабретеиий и открытий ори Совете Юииистров
СССР стДК 547.867.4 118 11,3.07 (088.8) .д вторы изобретения
Л, E. Мухина, А. A. Кропачева, T. С. Сафонова и В. А. Чернов
Заявитель
Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе
CIIOCOB ПОЛУЧЕНИЯ МОРФОЛИЛ-ЭТИЛЕНИМИ НОЗАМЕЩЕН Н ЫХ TP ИМЕРА ФОСФОН ИТРИЛХЛОРИДА
NУ.,й,„х о х
10 где гг — 3, 4, 5, Настоящее изобретение относится к способу получения производных тримера фосфонитрилхлорида, содер?кащих один остаток морфолпна и от трех до пяти этилениминных циклов общей формулы 5
Полученные соединения могут быть использованы в качестве биологически активных веществ. 15
Способ состоит в том, что мономорфолилпентахлортрифосфонитрил подвергают взаимодействию с избытком этпленимина в среде инетр ого расгворптеля, например бензола.
Пример 1. Получение мономорфолпл- 20 триэтплецимиггодихлортрифос 1?онптрила.
К раствору 10 г мономорфолилпентахлортрифосфонитрила в 200 мл безводного бензола при 10 — 15 С прибавляют раствор 5 мл этиленпмпна в 50 мл бензола. После перемешп- 25 вания в течение 1,5 «ас при комнатной температуре реакционную массу оставляют стоять до следующего дня, затем фильтруют, фпльтрат упаривают в вакууме, оставшуюся полукристаллическую массу (11,7 г) обрабатыва- 30 ют бензолом. Выделяют 4 г кристаллов, которые после перекрпсталлпзацип имеют т. пл. ! 43,5 — 144 С.
Найдено, %: С 28,52; Н 4,98; Cl 17,06;
N 23,87.
С оНаоС!а!(!тОРз.
Вычислено, %: С 28,73; Н 4,82; С1 16,96;
Х 23,45.
Пример 2. Получение мономорфолилтетраэтпленимпнохлортрифосфонптрпла.
I(раствору 59,75 г (0,15 моль) мономорфолпл-пентахлортрифосфонптрпла в 600 мл безводного бензола прп перемешиванпи при 19—
20 С прибавляют раствор 32,5 мл этпленимпна в 30 юг безводного бензола. После внесения этиленимина перемешивание продолжают еще 3 час при комнатной температуре. На следующий день бензольный раствор декантпруют с осадка хлоргпдрата этпленпмина и к нему в тех хке условиях приливают раствор
32,5 мл этиленпмпна в 30 мл безводного бензола. Через 3 — 4 час псремешпвания бепзольный раствор декаптпруют с осадка хлоргидрата этпленимина и оставляют стоять на 1-2 суток. Бензольпый раствор декантпруют с осадка, бензол упаривают в вакууме до объема около 100 мл, кристаллы отфильтровывают и перекрпсталлпзовывают из этплацетата. Оставшийся после декантацпп бензола осадок обрабатывают теплым хлороформом, хлоро220983
Составитель В. Кожинскаа
Текред Г. Дворина
Корректор Г. Запорожец
Редактор Л. Ушакова
Заказ 2097/! 1 д М 500 Тираж 523 Подписное
ЦПИИПИ Когнитета но делагн изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж,-З5, Ра шскан наб, д. 4/5
Тнпогра 1>ив, пр. (.анунова, 2 формный раствор фильтруют, хлороформ упаривают досуха. Полученные кристаллы присоединяют к выделенным из бензола и все количество вещества перекристаллизовывают из этилацетата. Получают 33,5 г (53%) мономорфолил - тетраэтилениминохлортрифосфонитрила с т. пл. 170 — 171 С (капилляр опускают в прибор, нагретый до 168 С).
Найдено, /о. С 34,22; Н 5,88; С18,07; N 26,70;
Р 21,84.
Вычислено, /о. С 33,93; Н 5,70; Cl 8,35;
N 26,38; P 21,88.
Предмет изобретения
Способ получения морфолил-этилениминозамещенных тримера фосфонитрилхлорида, отлг!чато цийся тем, что мономорфолил-пентахлортрифосфонитрил подвергают взаимодействию с избытком этиленимина в среде инертноl0 го растворителя, например бензола.
