Способ получения органических производнь[х пероксованадиевой кислоты

 

22I7O3

ОПИСАНИЕ

ИЗОЬРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Са!оз Советских

Социалистических

Республик

«ф+ - °, @®м

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 26/03

Заявлено ОЗ.Ч.1967 (№ 1155789/23-4) с присоединением заявки i10

Приоритет

Опубликовано 17.Ч11.1968. Бюллетень ¹ 22

МПК С 071 р :

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете министров

СССР

УД 1, 547.831.7 88.1.07

547.826,1 188.1.07

547.466.22 188.1.07

547.836.3 188.1.07 (088.8) Дата опубликования описания 8.Х.1968

Авторы изобретения

P. Г. Бейлес и В. В. Малышева

Кузбасский политехнический инсгитут

3 а я!.: !!Тел ь

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНИЧЕСК11Х ПРОИЗВОДНЬ1Х

ПЕРОКСОВАНАДИЕВОЛ V11ÑËOÒÛ

Изобретение относится к области получения пероксованадатов о-фенантролина, никотиновой кислоты, гликоко 12 и 8-окси.!Ннолина, которые могут ill!Ill применение B качесTBе

IttlltHIt2TOPOÂ Г!ОЛИМ Pi!3

Предлагаемый способ получсьи!я орг2!t;i«cс! Нх про!!ЗВОдтнык пер оксОВ2 н ад и сваи кислоты заключается в том, что вачадат аммония 10 подвергают вза !модействию с органическим соединением КН, где R — остаток о-фснанТРO;IИН2, НИКОТI!НОВО!! I ИСЛGТЫ. ГЛ!fКОKОЛ2 или 8-окси инолина, в среде разбавленной псрскиси Водорода. 15

П р и it с р 1. Пероксованадат о-фенантролина.

0,75 г ванадата аммония раствсря от B 4 л!л

15",„-ной перск!!си водорода, после:сга до- 20 бавляloт 0,5 г фенантролииа при Hаружном охлаждении снегом (температура около

10 С). После растворения фснантролина жидKocTb дс! антир < !От ОГ HEoo;Ibtltot o Осад! 2.

При потирании из жидкости выпадает жел- 25

T LI II Ос а до к H c P o K co B 2 H LI T,2 T 2, If 0 T c!P bt É Il P 0 it blB2ют спиртом. Получают микрокристалл!!ческий продукт, легко растворимый в воде и бурно разлагающийся при нагревании.

Найдено,,: Ч 19,56; 19,50; акг. О 12,34; 30

12,34; Xi H 8,08; 7,96, фен. 36,92; 37,04.

Вычислено,,i. Ч 19,84; акт. О 12,4;

МН 7,00; ф сн, 38.56.

Д;IH дак<ззатс0,1ьства стр < кт :зы соединения

ОПРСДСЛЯ!ОТ С" ) Э. СК. ООПГ!ОЗОДЧС:ТЬ.,ДВННЫЕ, ПРИВ, ДС:!:!Ь!С <Н<КС. П» (ТЗ.,1<К l2:ОГ Д;!ССОЦ!!2H:!!а В "«.:c;i,: и " », : к;) !;Снов:

1эазвсдс!!;!с. л .:!а.!ь "50 500 1000 2000

Маляр!:ая эл .-.ã"ðoправодна:ть, о.:! - Сл!- "10,0 2 1.5 36.0 251,0

Метод переноса ионов H;i приборе, описанном А. Ig. Бабка, показывает, -!то ванадий входит в co: THB ан!!О!!!!.

П р и м е p ". HLрокссванадат никотиновой кислоты.

1 г ван,".ДHта аммоги(я ра. BO1III:oò в 15 з!.I

15" „ --ной Н О . К раствору, с. ;л,".:кдсиному до

o — 10 С дс0, .! H!oт 3 г иl !<кот!!нoвай к!!слоты, причем после:.!яя р;.OTBopIIBTOH. Полученный

P2CTBOP i П 2 Р iiB !!ОТ В

ЛЯТОР а П Oil Н:! Pi (!тд!Стl О<<.! а:.КЛЕН И И COCi Ä2 снегам. В конце < .i. !3

2 г. В полученном соедин.!:!!и на одну молекулу нl „:тинсвай !IHO.!Оты приходятся äÿà

2TOit2 В,.:!2 1!!и И ЧСTL! PC;!TO i!;i ICHI;.1< РОД

Найдена, "„: 3 ",96; "3.31; акт. О 15,10;

14,91; 1 1-1 7,42; 7,62.

221703

Предмет изобретения

Составитель И. Спешилова

Гехред Л. К. Малова Корректор А. П. Васильева

Редактор Л. А. Ильина

Заказ 2о36, 7 Тиран; 500 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений ti открытий при Совете 51инистров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Вычислено, % . V 23,32; акт. О 14,64;

МН, 8,02.

Данные электропроводности, молекулярности массы и ионофореза подтверждают предложенную формулу.

Пример 3. Пероксованадат гликокола.

2 г ванадата аммония:растворяют в 10 лл

15 -ной НаО.. После растворения ванадата аммония прибавляют 2 г сухого гликокола.

Из жидкости после 30 ариан потирания палочкой выпадает осадок, промываемый спиртом.

Получают ярко-желтое кристаллическое вещество, легко растворимое в воде, с выходом 3 г.

Найдено, %.. V 23,78; 24,28; акт. 0 17,58;

17,82; NH4 9,08; 8,96.

Вычислено, : V 23,85; акт. О 18,74;

NH4 8,46.

Пр и и ер 4. Пероксованадат 8-оксихинолина.

К раствору 1,3 г ванадата аммония в 10 мл

15 -ной НвОв добавляют 0,9 г сухого 8-оксихинолина. Сначала все переходит в раствор, а затем при потирании выпадает осадок, промываемый спиртом. Это желтое вещество, растворимое в воде. Продукт постепенно тем5 неет и превращается через несколько суток в черную блестящую массу.

Найдено, .. V 16,67; 16,76; акт. О 13,24;

13,24; NHq 5,56; 5,73.

Вычислено, .. V 16,00; акт. О 12,50;

10 ХН4 5,63.

15 Способ получения органических производных пероксованадиевой кислоты, отличаюи1ийся тем, что ванадат аммония подвергают взаимодействию с органическим соединением

RH, где R — остаток о-фенантролина, нико20 тиновой кислоты, гликокола или 8-оксихинолина, в среде разбавленной перекиси водородаа.