Способ стабилизации параметров энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализатора

 

Использование: для рентгеноспектрального анализа сырьевых и других материалов и может быть использовано для определения количественного состава материалов и контроля их качества. Сущность заключается в том, что в предлагаемом способе стабилизации выбирают концентрацию элемента в реперном источнике таким образом, что интенсивность его регистрируемой характеристической линии соответствует суммарной интенсивности спектра исследуемого материала, а возвращение регистрируемого спектра исследуемого материала в заданное положение осуществляют путем совмещения на энергетической шкале анализатора положений характеристической линии реперного источника и опорного сигнала, устанавливаемого в системе обработки спектрометрических импульсов. При этом регистрацию характеристической линии флуоресцентного излучения реперного источника могут осуществлять или одновременно с регистрацией спектра исследуемого материала или периодически в отсутствие регистрации спектра исследуемого материала. Предлагаемое изобретение обеспечивает повышение точности анализа и улучшение воспроизводимости результатов измерений за счет устранения дрейфа регистрируемого спектра исследуемого материала. Технический результат: повышение точности анализа и улучшение воспроизводимости результатов измерений за счет устранения дрейфа регистрируемого спектра исследуемого материала. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области рентгеноспектрального анализа сырьевых и других материалов и может быть использовано для определения количественного состава материалов и контроля их качества, в том числе для определения незначительных количеств примесных элементов, в условиях промышленных и научных лабораторий.

Известен способ стабилизации параметров энергодисперсионного анализатора, основанный на использовании исследуемого материала в качестве реперного источника, в спектре которого выбирают линию, возбуждаемую относящимися к шумам процессами электронной эмиссии /1/.

Этот способ позволяет стабилизировать параметры анализатора одновременно с регистрацией спектра исследуемого материала. Вместе с тем, выбранная в качестве репера линия расположена в 800 раз ниже на шкале регистрируемого спектра, чем линии исследуемого материала и вследствие этого подвержена воздействию электромагнитных помех, что уменьшает надежность ее регистрации и снижает эффективность стабилизации.

Известен также способ стабилизации параметров энергодисперсионного анализатора, в котором в качестве реперного используют источник возбуждения исследуемого материала, первичное излучение которого регистрируют одновременно с регистрацией спектра исследуемого материала. При этом регистрируемая линия реперного источника расположена вне пределов регистрируемого спектра исследуемого материала /2/.

Этот способ также позволяет стабилизировать параметры анализатора одновременно с регистрацией спектра исследуемого материала. Однако наличие в регистрируемом спектре линии с большой интенсивностью оказывает негативное влияние на точность анализа.

В качестве прототипа выбран способ стабилизации параметров энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализатора, включающий регистрацию характеристической линии флуоресцентного излучения реперного источника с известным элементным составом, определение отклонения регистрируемого положения линии от заданного и возвращение регистрируемого спектра исследуемого материала в заданное положение. При этом регистрация спектра исследуемого материала и стабилизация параметров анализатора осуществляются раздельно во времени /3/.

Такой способ позволяет надежно осуществлять долговременную стабилизацию параметров анализатора. Однако разная степень загрузки регистрирующего тракта анализатора при измерениях спектра исследуемого материала и характеристической линии реперного источника негативно влияет на точность и воспроизводимость результатов анализа.

Предлагаемое изобретение решает задачу повышения точности анализа и улучшения воспроизводимости результатов измерений за счет устранения дрейфа регистрируемого спектра исследуемого материала.

Поставленную задачу решает способ стабилизации параметров энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализатора, включающий регистрацию характеристической линии флуоресцентного излучения реперного источника с известным элементным составом, определение отклонения регистрируемого положения линии от заданного и возвращение регистрируемого спектра исследуемого материала в заданное положение, при котором концентрацию элемента в реперном источнике выбирают таким образом, что интенсивность его регистрируемой характеристической линии соответствует суммарной интенсивности спектра исследуемого материала, а возвращение регистрируемого спектра исследуемого материала в заданное положение осуществляют путем совмещения на энергетической шкале анализатора положений характеристической линии реперного источника и опорного сигнала, устанавливаемого в системе обработки спектрометрических импульсов.

В отличие от прототипа в предлагаемом способе стабилизации выбирают концентрацию элемента в реперном источнике таким образом, что интенсивность его регистрируемой характеристической линии соответствует суммарной интенсивности спектра исследуемого материала, а возвращение регистрируемого спектра исследуемого материала в заданное положение осуществляют путем совмещения на энергетической шкале анализатора положений характеристической линии реперного источника и опорного сигнала, устанавливаемого в системе обработки спектрометрических импульсов.

Регистрацию характеристической линии флуоресцентного излучения реперного источника можно осуществлять одновременно с регистрацией спектра исследуемого материала.

Регистрацию характеристической линии флуоресцентного излучения реперного источника можно также осуществлять периодически в отсутствие регистрации спектра исследуемого материала.

В случае периодической регистрации излучения реперного источника регистрируемая характеристическая линия реперного источника может быть расположена на среднем участке регистрируемого спектра.

Предлагаемая в изобретении совокупность отличительных и ограничительных признаков не описана в известной авторам литературе.

Совокупность отличительных признаков и их взаимосвязь с ограничительными признаками в предлагаемом способе стабилизации параметров энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализатора эффективно осуществляет долговременную стабилизацию параметров за счет устранения дрейфа регистрируемого спектра по энергетической шкале анализатора, что повышает точность измерения регистрируемых интенсивностей в спектре исследуемого материала, а также обеспечивает необходимую для анализа воспроизводимость результатов измерения. Предлагаемое техническое решение имеет изобретательский уровень, поскольку использование в нем новых характеристик для выбора параметров реперного источника излучения и нового пути для устранения дрейфа регистрируемого спектра исследуемого материала не только обеспечивает решение поставленной задачи повышения точности анализа и улучшения воспроизводимости результатов измерений, но и позволяет расширить диапазон измеряемых концентраций элементов в исследуемом материале за счет эффективной стабилизации параметров анализатора. Неочевидность предлагаемых решений также подтверждается отсутствием подобных решений в течение, по крайней мере, 20 лет, несмотря на актуальность решаемой задачи.

На чертеже приведены диаграммы регистрируемых сигналов реперного источника, спектра исследуемого материала и импульсов реперного сигнала согласно предлагаемому способу:

а - сигнал элемента реперного источника (линия меди (Сu));

б - спектр исследуемого материала (линии титана (Ti) и циркония (Zr));

в - импульс реперного сигнала (U_Cu);

г - сигнал элемента реперного источника (линия меди (Сu));

д - спектр исследуемого материала (линии титана (Ti) и циркония (Zr)).

Для осуществления предлагаемого способа стабилизации параметров энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализатора предварительно производят регистрацию характеристической линии элемента реперного источника при его различных концентрациях и определяют зависимость интенсивности линии от концентрации элемента. Затем определяют суммарную интенсивность в спектре исследуемого материала и из набора реперных источников выбирают такой, в котором интенсивность характеристической линии элемента находится в пределах возможного колебания интенсивности в спектре исследуемого материала. Такой подбор реперного источника можно осуществить достаточно точно, например, при исследовании количества примесей в материалах в условиях промышленных лабораторий.

В процессе работы облучают реперный источник первичным излучением и в канале стабилизации регистрируют характеристическую линию его элемента, занимающую определенное место на энергетической шкале анализатора (см. диаграмму “а”). В это время регистрируемый в измерительном канале анализатора спектр исследуемого материала занимал бы (или занимает) на энергетической шкале анализатора положение, показанное на диаграмме “б”. Затем определяют положение характеристической линии реперного источника относительно положения опорного сигнала ΔU в системе обработки спектрометрических импульсов (см. диаграмму “в”) и при обнаружении разницы в их положении возвращают характеристическую линию в положение, соответствующее положению опорного сигнала на энергетической шкале анализатора (см. диаграмму “г”). При этом параметры системы обработки спектрометрических импульсов изменяются, что приводит к изменению положения спектра исследуемого материала, регистрируемого в измерительном канале, и возвращает его в заданное положение (см. диаграмму “д”).

Соответствие интенсивности характеристической линии элемента реперного источника суммарной интенсивности спектра исследуемого материала обеспечивает равную величину смещения δЕ=ΔЕ/Е как для линии реперного источника (ΔE_cu/E_cu), так и для регистрируемого спектра исследуемого материала ΔЕ_Ti/Е_Ti и ΔE_zr/E_zr), так как не вносит рассогласования между измерительным каналом и каналом стабилизации из-за разной загрузки детектора. Совмещение непосредственно на энергетической шкале анализатора положений U₀ опорного сигнала и U_cu характеристической линии реперного источника, то есть воздействие на параметры системы обработки спектрометрических импульсов, позволяет устранить также и нестабильность, вносимую в положение спектра устройствами этой системы.

Если стабилизацию параметров анализатора осуществляют периодически в отсутствие регистрации спектра исследуемого материала, то канал стабилизации и измерительный канал анализатора работают попеременно, причем частота работы канала стабилизации определяется как свойствами самого анализатора (стабильностью источника возбуждающего излучения, блока детектирования вторичного флуоресцентного излучения и электронной системы обработки спектрометрических импульсов), так и условиями его работы, например стабильностью температурного режима. В этом случае реперный источник целесообразно выбирать таким, чтобы его характеристическая линия была расположена на среднем участке энергетической шкалы спектрометра.

Предлагаемый способ позволяет также осуществлять стабилизацию одновременно с регистрацией спектра исследуемого материала, целесообразную в случаях резкого и частого изменения условий анализа. В этом случае характеристическую линию реперного источника лучше располагать на краю спектра исследуемого материала, чтобы уменьшить ее влияние на линии регистрируемого спектра. Следует также отметить, что необходимая точность измерений в этом случае может быть достигнута при использовании в анализаторе аппаратуры с высокими характеристиками загрузки (быстродействия).

Предлагаемое изобретение может быть реализовано с помощью любого рентгенофлуоресцентного анализатора с энергодисперсионным детектором, например, с помощью анализатора АРСП-1 /4/. При этом, как в случае периодического, так и в случае одновременного осуществления стабилизации параметров анализатора, для регистрации характеристической линии флуоресцентного излучения реперного источника может быть использован один и тот же спектрометрический канал, снабженный средствами сравнения положений опорного сигнала и характеристической линии реперного источника и подачи соответствующего смещения, например, на спектрометрический усилитель. Эти средства могут быть выполнены, усилитель.

Эти средства могут быть выполнены, например, в виде компаратора и цепи обратной связи его выхода и управляющего входа усилителя.

Таким образом, предлагаемый способ стабилизации параметров энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализатора обеспечивает повышение точности анализа и улучшение воспроизводимости результатов измерений за счет устранения дрейфа регистрируемого спектра исследуемого материала независимо от вызывающих его причин.

Источники информации

1. Заявка ФРГ №2826484, G 01 T 1/17, 20.12.79 г.

2. Патент ГДР №256378, G 01 T 1/40, 04.05.88 г.

3. Патент США №4962517, G 01 N 23/223, 09.10.90 г.

4. Аппаратура и методы рентгеновского анализа, Ленинград, Машиностроение, вып. 38, 1988, с.14-21.

Формула изобретения

1. Способ стабилизации параметров энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализатора, включающий регистрацию характеристической линии флуоресцентного излучения реперного источника с известным элементным составом, определение отклонения регистрируемого положения линии от заданного и возвращение регистрируемого спектра исследуемого материала в заданное положение, отличающийся тем, что выбирают концентрацию элемента в реперном источнике таким образом, что интенсивность его регистрируемой характеристической линии соответствует суммарной интенсивности спектра исследуемого материала, а возвращение регистрируемого спектра исследуемого материала в заданное положение осуществляют путем совмещения на энергетической шкале анализатора положений характеристической линии реперного источника и опорного сигнала, устанавливаемого в системе обработки спектрометрических импульсов.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что регистрацию характеристической линии флуоресцентного излучения реперного источника осуществляют одновременно с регистрацией спектра исследуемого материала.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что регистрацию характеристической линии флуоресцентного излучения реперного источника осуществляют периодически в отсутствии регистрации спектра исследуемого материала.

4. Способ по п.3, отличающийся тем, что регистрируемая характеристическая линия реперного источника расположена на среднем участке регистрируемого спектра.

РИСУНКИРисунок 1