Способ количественного определения полигликолей

 

О П И С А Н И Е 23I886

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 421, 3/08

Заявлено 09.VI.1967 (№ 1161997!23-5) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 28.Х!.1968. Бюллетень ¹ 36

Дата опубликования описания 6Л .1969

МПК С 01п

Кбтвитет па делам изобретеиий и открдтпй при Совете Министров

СССР

УДК 678.01:543.436. .062:661,725.8 (088.8) а;М Х. сЪ. = ЛД

И. Д. Шахова и К. И. Березина

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ КОЛ И Ч ЕСТ ВЕН НОГО ОПРЕДЕЛЕН ИЯ

ПОЛ И ГЛ И КОЛ ЕЙ

Изобретение относится к способу количественного определения полигликолей, например полиэтиленгликоля.

Известен способ количественного определения полигликолей, например полиэтиленгликоля, введением в водный раствор полигликоля смеси кремневольфрамовой кислоты с солью тяжелого металла, например хлористым барием, фильтрованием образовавшегося осадка и взвешиванием.

Однако осуществление этого способа требу.ет много времени (48 час).

Предлагаемый способ позволяет свести время определения до "— 10 мин или

40 — 50 лшн в зависимости от состава исходной смеси.

Отличие предлагаемого способа от известного заключается в том, что в реакционную смесь добавляют защитный коллоид, содержащий хлористый натрий, глицерин и соляную кислоту, с последующим нефелометрированием полученной дисперсии при рН 0,5 — 1,0 и длине волны Х.=420 ммк с применением градуировочной кривой, Количественное определение полиэтиленгликоля проводят в водном растворе, вискозе, осадительной ванне, довосстановительной, пластифицированной, промывной ваннах и на волокне.

Пример 1. Определение в водном растворе.

Водный раствор защитного коллоида готовят в мерной колбе емкостью 250 мл из 62,5 г

ХаС1, 125 мл глицерина и 2,5 м.г концентрированной соляной кислоты. Для определения количества полиэтнленгликоля строят градунровочную кривую. Для этого в мерную колбу на 50 мл помещают - 1 — 5 мл стандартного

10 водного раствора полиэтиленгликоля концентрации 0,1 г л, добавляют 5 мл 11С1, полученной разбавлением концентрированной кислоты в соотношении 1: 4, затем добавляют 5 .и.l

10О-ного раствора хлористого бария, 5 1f.1

15 10О О -ного раствора кремневольфрамовой кислоты и 10 мл раствора защитного коллоида.

После добавления защитного коллоида содержимое колбы тщательно перемешивают и "атем доводят до метки дистиллированной во20 дой. рН 0,5 — 1,0. Определяют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре-нефслометре с синим светофильтром при длине волны i.=420 ммн. По известным концентрациям и полученным оптическим плотностям

25 строят градуировочную кривую.

Пример 2. Определение в вискозном растворе.

В химическом стакане емкостью 400 мл взвешивают 50 г вискозы, разбавляют 200—

30 250 мл дистиллированной воды, добавляют

231886

Предмет изобретения

Составитель Е. Розанцева

Техред Л. К. Малова Корректор И. Л. Кириллова

Редактор А. Петрова

Заказ 343/14 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

40 — 50 мл НС1 уд. в. 1,18, разбавленной 1: 4, нагревают до удаления На$ и CS . Затем охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, доводят объем до метки. Отфильтровывают выпавшую в осадок целлюлозу, после чего 2 мл фильтрата диспергируют при рН 0,5 — 1,0 мл и нефелометрируют при длине волны 1=420 ммк, как описано в примере 1, но без добавления соляной кислоты, разбавленной 1: 4. Время определения

40 — 50 мин.

Пример 3. Определение в осадительной ванне.

Для анализа отбирают 1 или 2 мл пробы из осадительной ванны (в зависимости от концентрации полиэтиленгликоля в ванне) и определяют количество полиэтиленгликоля описанным в примерах 1, 2 способом без добавления ВаС1в и НС1, разбавленной 1: 4.

Количество полиэтиленгликоля рассчитывают по градуировочной кривой, построенной по стандартной осадительной ванне с известными количествами полиэтиленгликоля аналогично градуировочной кривой для водного раствора. Время определения 5 — 10 мин.

1. Способ количественного определения полигликолей, например полиэтиленгликоля, пу10 тем введения в водный раствор полигликоля смеси кремневольфрамовой кислоты с солью тяжелого металла, например хлористым барием, отличающийся тем, что, с целью ускорения определения, в смесь добавляют защит15 ный коллоид, и полученную дисперсию с рН

0,5 — 1,0 нефелометрируют при длине волны л=420 ммк.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в количестве защитного коллоида используют

20 смесь, содержащую хлористый натрий, глицерин и соляную кислоту.