Способ получения оксалониобиевой кислоты и ее натриевой, калиевой и аммонийной солей

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

23222О

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

К,т. 12m, 9

12о, 11

12о, 26 03

Заявлено 19.XI1.1962 (№ 809292!23-4) с присоединением заявки №

Л!ПК C Olg

С 07с

С 07f

УДК 547.461.2 188.2.07

-($88.8)

-- -..Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 11.XII.1968. Бюллетень № 1 за 1969 r.

Дата опубликования описания 28.IV 1969

Авторы изобретения. Т. Ф. Лимарь, И. Г. Слатинская и К. П. Сикора

Заявитель Донецкий филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСАЛОНИОБИЕВОЙ КИСЛОТЫ

И ЕЕ НАТРИЕВОЙ, КАЛИЕВОЙ И АММОНИЙНОЙ СОЛЕЙ

Известен способ получения оксалониобиевой кислоты и ее натриевой, калиевой и аммонийной солей с применением осаждения гидроокиси ниобця аммиаком и последующей обработки осадка горячими растворами щавеле- 5 вой кислоты или ее натриевои, калиевой или аммонийной соли соответственно. В качестве исходного сырья для гидроокиси ниобия используют пятпокись ниобия, подвергая ее ще Io÷Hoìó сплавлению. Одна:<о этот способ тру- 10 доемок и не может быть использован для получения продуктов в качестве реактивов.

С целью получения растворимых продуктов реактивной чистоты, предлагается фторниобат ls калия растворять в горячей воде, осаждение гидроокиси ниобия из этого раствора вести при рН 9, а обработку осадка — горячими растворамп щавелевой кислоты или ее натриевой, калиевой или аммонийной соли соответствен- 20 но, при рН не менее 1 и малярном соотношении ниобий- и оксалатионов I: 3.

Способ состоит в следующем.

Кристаллы фторниобата калия растворяют 2S в горячей воде из расчета 70 г на 1 л раствора. Раствор анализируют на содер>канне в нем нпобия, после чего пз определенного объема раствора, содер>кащего 0,5 лтоль ниобия, осаждают аммиаком гидроокись ниобия. 30 рН конца осаждения долж,н оыть не менее 9.

Осадок отжимают на нутч-фильтре, тщательно промывают 2", -ным раствором азотнокислого аммония до отсутствия ионов фтора и промывных водах, а затем несколько раз Водой. Затем осадок тщательно собирают в реакционный сосуд, куда добавляют щавелевую кислоту пли эквимолекулярную смесь ща нелевой кислоты с оксалатом калия, натрия или просто биоксалаты этик элементов (в зависимости от того, какое соединение необходимо получить) .

Количество реактивов оеруT пз расчета на мольное отношение ХЬ: С.О, = 1: 3. К смеси гидроокиси ниобпя и щавелевой кислоты (или биоксалата) добавляют небольшое количество воды так, чтобы общий объем суспензпи составил 350 — 400 лсл. Содержимое сосуда нагревают на водяной бане (температура не выше 60 С) при непрерывном перемешивании до полного растворения гпдpоокпси. Для полного растворения гидроокиси в бпоксалатах калия, натрия и аммония раствор необходимо

0o;li ислитb соляной t ис oToi до рН 1. Полученные растворы отфильтровывают от легкоп мути и упаривают на водяной синс прп 70—

80 С до различного объема: прп получении оксалониобиевой кислоты и ее калиевой соли —до 300 лл, натриевой и < ммонпйной — до

232220

Составитель Н. Джуринская

Текред Л. Я. Левина Корректор Л. В. Юшина

Редактор Л. Ильина

Заказ 417,17 Тираж 437 Подписное

ЦНИИПИ Комитета tIQ делам изобретений и открыл ий при Совете Министров СССР

Москьа, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

260 я.г. Горячие растворы немедленно помещают под мешалку и постепенно охлаждают до 20 — 22 С. Кристаллизация оксалониобиевой кислоты и ее калиевой соли продолжается

5 час, аммонийной и натриевой — 2 час. Выпавшие кристаллы тщательно отжимают от маточника и сушат на воздухе 6 — 10 час.

Состав полученных соединений: оксалониобиевой кислоты — Нз(Х1зО(Св04) в) 7 — 8Н О, оксалониобатов натрия, калия и аммония—

Ма(адЬО (Св04) з) 2 — ЗН О.

Возможна сокристаллизация свободной щавелевой кислоты или оксалата с соединениями (до 0,25 моль на 1 моль ниобия). Свойства соединений от этого не изменяются, а растворимость их, наоборот, повышается.

При использовании в качестве исходного сырья фторниобата калия (ВТУ-9-59) продукты содержат примеси в количестве, не более %:

Оксалониобиевая кис- Fe Si Ti Ta дота и натриевая, калие- 0,01 0,01 0,1 вая и аммонийная соли

«ч».

5 Оксалониобиевая кис- 0,005 0,005 0,0150,05. дота . чда»

Предмет изобретения

Способ получения оксалониобиевой кислоты

10 и ее натриевой, калиевой и аммонийной солей с применением осаждения гидроокиси ниобия аммиаком и последующей обработки осадка горячими растворами щавелевой кислоты или ее натриевой, калиевой или аммоHèéной соли

15 соответственно, отличающийся тем, что, с целью получения растворимых продуктов реактивной чистоты, фторниобат калия растворяют в горячей воде, осаждение ведут при рН 9, а обработку осадка — при рН не менее

20 1 и молярном соотношении ниобий- и оксалатионов 1: 3.