Способ получения циклогексанона
Оп ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
С@юз Соа®таких
Социалыстимесних
Республик (11) 23 223 1 (61) Дополнительное к авт, сеид-ву (22) Заявлено )4 07 64(21) 911465/23-4 (61) М. Кл.е
С 07 С 49/30 с присоединением заявки №
Государственный комитет
Совета Иииистроо СССР оо делам изобретений и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано25,07. 77.Бюллетень № 27 (46) Дата опубликования описания 16.08.77 (53) УДК 547 594 3 .07 (088.8) Г. Q. Любарский, М. М. Стрелец и A. И, Кузнецова (72) Авторы изобретения (71) Заявитель Научно-исследовательский физико-химический институт им. Л, Я, Карпова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОНА
Известен способ получения циклогексанона дегидрированием циклогексанола в присутствии катализатора из меди, нанесенной на окись железа, при 250 450 С.
Предлагаемый способ позволяет получать циклогексанон высокой степени чистоты, пригодный для получения капролактама, B этом способе в качестве носителя для катализатора используют окись магния и процесс ведут ттри 200-270оС.
Пример 1. Чистый циклогексанол пропукают в виде паров при 250 С со скоростью 1,5 л жидкости в час на 1 л медного катализатора. Получаемый конденсат с о дер жит 55% цикл огекса нона, 44,8% циклогексанола и около 0,2% примесей, среди которых около 0,17 циклогексанона, определенного полярографически. Время обесцвечивания перманганатной пробы 420 секача
Хроматографический анализ показал отсуч ствие других примесей.
Таким образом, выход циклогексанона на затраченный циклогексанол составляет .99,6%. 25
Используемый в данном примере катализатор приготовляют следующим образом, Смесь кристаллогидратов, 242 г азотнокислой меди и 61,5 г аэотнокислого магния растворяют в 600 мл воды. В этом же количестве воды растворяют 145 г безводного карбоната натрия. Затем оба раствора сливают в стакан с мешалкой с помещенными в него электродами рН-метра. При осаждении поддерживают рН 8-9 и температуру о
20 40 С. По окончании осаждения при постоянном перемешивании повышают температуру до 85-90оС и выдерживают при этой температуре в течение часа. Полученный осадок отфильтровывают, отмывают от
+ ионов NO u N ст,,сушат, прокаливают при температуре 350оС и течение
3 час. Полученный порошок смешивают с
1-27 графита и таблетируют в таблетки размером 4х3 мм, которые восстанавливают водородом при медленном повышении температуры с 150 до 250 С в течение
3 час.
Пример 2. Чистый циклогексанол
232231
Составитель A. Акимова
Редактор Т. Ларина Техред М. Левицкая Корректор А. Лакида
Заказ 1831/49 Тираж 553 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/S филиал ППП Патент > г. Ужгород, ул, Проектная, 4 пропускают в виде паров в смеси с азотом при 230 С со скоростью 1 л жидкости и
250. л азота в 1 час на 1 л медного ката. лизатора. Получаемый конденсат содержит
58,2% диклогексанона, 41,6% циклогексанола и около 0,2% примесей (в основном циклогексанон), Аналогичный опыт, проведенный при
250оС, дает конденсат, содержаший 66,6% циклогексанона, ЗЗ, 1% циклогексанола и около 0,3 % примесей. Выход циклогексанона на затраченный щцшогексанол состав ляет 99,5%.
Используемый в данном примере катализатор приготовляют ст здующим образом, Смесь 123 r углекислой меди, 35 г угле кислого магния и 25 г окиси цинка расти рают в шаровой мельнице в течение 6 час.
Полученный порошок прокаливают в муфеле при 350 C в течение 3 час и смешивают с
3 r графита и 10 г соды, таблетируют.в таблетки размером 4х3 мм, к8торые восстанавливают. водородом при 250 С 3 часа.
5 При проведении процесса при температурах
200 или 270 С конверсия циклогексанола равна 42,3 и 65% соответственно.
Формула изобретения
Способ получения циклогексанона дегидрированием циклогексанола в присутствии катализатора из меди, нанесенной на носитель, при повышенной температуре,о тл и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения чистоты конечного продукта, в качестве носителя используют окись магния и процесс ведут при 200-270оС.
