Патент ссср 218144

 

Союз Советских

Социалистических

Республик г \ т иа,| .,д

Комитет по делом изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

7с.631.6.07 (088.8) Авторы изобретения Я. А. Гурвич, С. С. Лебедев, Л. С. Солодарь и В. В. Михайлов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ОКСИ-4-АЛКОКСИБЕНЗОФЕНОНОВ

Известные способы получения 2-окси-4алкоксибензофенонов (светостабилизаторов полимеров), например, дезалкилированием 2,4алкоксибензофенонов или алкилированием

2,4-оксибензофенонов, для чего необходимо применение труднодоступных исходных продуктов, а выход 2-окси-4-алкоксибензофенонов не достаточно высоки для широкого промышленного использования этого продукта.

С целью упрощения процесса производства, использования легкодоступного сырья и увеличения выхода, предложен способ получения

2-окси-4-алк (С.- и выше) оксибензофенонов конденсацией моноалкильных эфиров резорцина с бензоилхлоридом в присутствии хлористого алюминия. Проводя процесс таким способом, получают 2-окси-4-алкоксибензолы с выходом до 80%, что обусловлено преимущественным прохождением конденсации в положении 6 1-окси-3-алкоксибензолов в случае, если алкильная составляющая имеет более

5 атомов углерода.

Пример 1. Получение 2-окси-4-октоксибензофенона. В сухую трехгорлую колбу емкостью 250 мл с мешалкой и обратным холодильником помещают 80 мл дихлорэтана, 33,3 г меноактилового эфира резорцина и

22,3 г хлористого бензоила, размешивают и охлаждают до 0 С. Затем при перемешивании добавляют постспенHо хлористый алюмишш (20 г 1000/с-ного), размешивают 1 «ас при

10 С, затем 6 час при 20 С и 2 «ас при 30 С.

Реакционную массу приливают постепенно к смеси льда с соляной кислотой и дихлорэтаном, размешивают, нагревают до 50 — 55 С, еще перемешивают и отслаивают органический слой, представляющий собой раствор 2окси-4-алкоксибензофенона в дихлорэтане.

10 Органический слой промывают водой, отгоняют дихлорэтан и перегоняют 2-окси-4-октоксибензофенон в вакууме. Собирают фракцию, кипящую при 220 — 225 С (при 3 — 5 мм). Выход 39 — 40 г.

Пример 2. Получение 2-окси-4-алк(Ст—

С,)оксибензофенона. В колбу (см. пример 1) загружают 80»л дихлорэтана, 34,5 г технической смеси моноалкильных (С-,— Cg) эфн20 ров резорцина и 19,2 г хлористого бензоила, размешивают и охлаждают до 0 С. При размешивании добавляют 17,1 г хлористого алюминия, размешивают 1 час при 10 С, 6 час при 20 С и 5 час при 80 С. Дальнейший син2S тез ведут как в примере 1. Собирают фракцию 160+10 — 260+10 С (3 — 5 мм рт. ст.).

Выход 35 — 39 г.

Образцы продукта испытаны в качестве светостабилизатора полипропилена.

З0 Изготовлены пленки из полипропилена с

218144

Составитель А. Заликин

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А, А, Камышникова Корректоры: 3. И. Тарасова и Л. В. Юшина

Заказ 2132/19 Тираж 530 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 добавками 2-окси-4-алк (Ст — Cg) оксибензофенона, полученного по предлагаемому и известному способам и подвергнуты облучению ртутно-кварцевой лампой в течение 150 час.

Испытания показали, что эффективность стабилизирующего действия 2-окси-4-алк (C>—

Cg) оксибензофенона, синтезированного предложенным способом, равноценна аналогичному стабилизатору, синтезированному известным способом.

Предложенный способ значительно удешев ляет и упрощает процесс получения 2-окси-4алкоксибензофенонов.

Предмет изобретения

Способ получения 2-окси-4-алкоксибензофенонов с алкильной составляющей Са и выше, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения выходов продуктов, моноалкильные эфиры резорцина подвергают конденсации с бензоилхлоридом в присутствии хлористого алюминия.