Способ получения 1-арил-2-оксо-(тио)- гексагидропиримидинов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Савв Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 14.VI I.1967 (№ 1171886/23-4) Кл. 12р, 7/01 с присоединением заявки ¹

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07d

Приоритет ДК 547.853.5.07 (088.8) Опубликовано 11.Х11.1968. Бюллетень ¹ 1 за 1969 г.

Дата опубликования описания 6Л .!969

Авторы изобретения

P. С. Балтрушис, И. И. Мариошюс и 3. Г. Бересневичюс

Каунасский политехнический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АРИЛ-2-ОКСО-(ТИО)ГЕКСАГИДРОПИРИМИДИНОВ онную смесь кипятят в течение D час, Затем

Li А!Н4 разлагают влажной смесью этанол— эфир. После отгонки растворителей полученный остаток экстрагируют ацетоном в аппарате Сокслета. Полученную ацетоновую вытяжку выпаривают досуха, а остаток 2 — 3 раза перекристаллизовывают из растворителя Е.

Температуры плавления, величины А, В, С, .О, Е и выход полученных продуктов приведе10 ны в таблице.

15 Способ получения 1-арил-2-оксо- (тио) -гексагидропиримидинов, отличающийся тем, что

1-арилдигидро- илп 1-Bpll;I-2-Tllo-дигидроурацил обрабатывают алюмогидридом лития с последующим кипячением, разложением из20 бытка алюмогидрида лития cìåñüþ этанол— эфир, высушиванием остатка и выделением целевого продукта известным способом.

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение для получения физиологически активных веществ и термостабилизаторов для поликапролактама.

Предлагаемый способ получения 1-арил-2оксо- (тио) -гексагидропиримидинов заключается в том, что 1-арилдигидро- или 1-арил-2-тиодигидроурацил обрабатывают алюмогидридом лития с последующим кипячением, разложением избытка алюмогидрида лития смесью этанол — эфир, высушиванием остатка и выделением целевых продуктов известным способом, например экстракцией.

Пример. Получение 1-арил-2-оксо- (тио)гексагидропиримидинов.

К эфирному раствору. алюмогидрида лития, приготовленному из А г LiH, В г А!Вг, и

130 — 140 ил абсолютно сухого этилового эфира, прибавляют (в течение 2 час), малыми порциями С г соответствующего 1-арилдигидро- или 1-арил-2-тио-дигидроурацила. РеакциПредмет изобретения

232269

Количество, г

Растворитель перекристаллизачин, Время восстановления, час

Т. пл.

Выход, ин

Л(Вг, Полученный продукт

Исходный продукт полученного продукта, С

9,6

Бензол

10,0

3,5

9,0

6,0

1,5

26,5

Ацетон

Бензол

12,0

3,5

23,8

8,0

39,5

4,0

62,0

5,0

39,0

3,8

47,0

7,0

Этанол

Бензол

Этанол

1,7

12,3

42,6

3,0

0,8

57,0

8,0

2,5

22,5

87,0

2,5в

13,0

* Количество LiAIH4.

Составитель Н, Филиппова

Техред Л. Я. Левина Корректор И. Л. Кириллова

Редактор Л. К. Ушакова

Заказ 420/! Тираж 437 Подписное

ЦНИИПг! Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

1- (о-Метоксифенил) -дигндроурацил

1-(о-Толил)-дигидроурацил

1 (о-Метоксифенил) -2тиодпгидроурацил

1- (о-Этоксифенил) -2тиодигндроурацил

1- (о-Толил) -2-тиодигидроурацпл

1- (лч-Толил) -2-тиодигидроу.рацил

1- (n-Метоксифенил) -2тиодигидроурацил

1- (n-Этоксифенил) -2тиодигидроурацил

1- (2-Нафтил) -2-тиодигидроурацил

i- (о-Метоксифе ил (-2-оксогсксап>äðoïèðíìaäèH

1-(о-Толил) -2-оксогексагидроппрпмидин

1- о-Метоксифенил) -2-тпогексагидропиримидик

1-(о-Этоксифенил)-2-тиогексагидропиримидип

1- (о-Толил) -2-тиогексагидропиримидии

1- (гн-Толил) -2-тиогекса гидропиримидин ! - (n-Метоксифенил) -2-тпогексагидропиримидин

1-(п-Этоксифенил)-2-тногексагидропиримидин

1- (2-Нафтил) -2-тиогексагидропиримидин

178 †1

195,5 †1,5

214 †2

133 †1

195 †1

202,5 †2,5

177,5 †1,0

203 †2

207 †2,5