"способ получения 1,2,3-трихлорбутадиена -1,3-
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВ ЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскими
Социалистических т еспубяик («)232965 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 280767 (21) 1176495/23-04 с присоединением заявки N4— (23) Приоритет
Опубликовано 050280 Бюллетень М5
Дата опубликования описания 050280
f53)hh. Кл.
С 07 С 21/20
Государстиеиинй комитет
СССР ио делам изобретений и открытий (53) УДК 547.315 113.07(088.8) (72) Авторы изобретения
K.À.Êóðãèíÿí, A.A.Ãåçîðêÿí, Г.А.Чухаджян и P.Ã.Êàðàïåòÿí (7) ) Заявитель
1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 2, 3-% РИХ)ЮРБУТАДИЕНА-1, 3
Формула нэ обретения
Известен двухстадийный способ получения 1, 2, З-трихлорбутадиена-l,3, заключающийся s хлорировании 1,3-дихлорбутена-2 сначала до 2,3,4-трихлорбутена-1, а затем до 1,2,3,4-пентахлорбутана с последующей его обработкой едким кали.
Предложенный способ отличается рт известного тем, что 2-хлорбутен-1-ина-3 обрабатывают гамогенньм раствором, представляющим собой смесь
CuCl CuClg, Н О, NICE и концентрированной НС1, йри темйературе 93 С.
Целевой продукт выделяют известными приемами с выходом ni 60%.
Пример. В трехгорлую колбу с обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой помещают 25 r
CuC.(!, 50 г CuCK - 2Н О, 5() г NICE, 85 мл концентрированйой НС1 (37%) @ и 100 мл воды.
В гомогенный раствор указанного.4 катализатора при температуре 92-93 С и интенсивном перемешиванни вводят по каплям 9 г 2«хлорбутен-1-ина-3 в течение 5 ч. После окончания вве» дения хлорбутен-1-ина-3 перемешивание продслжают еще примерно 1 ч.
После охлаждения к смеси добав- . ляют хлористый аммоний для предотвращения выпадения катализатора в осадок и образовавшийся 1,2,3-трихлорбутаднен-l,3 извлекают иэ смеси многократной зкстракцией эфиром.
Выход 1,2,3-трихлорбутадиена составляет 9,5 г (.у 60%), т.кип.
46 С/25 мм рт.ст. h 1,5070 д4 1 ° 35 °
Способ получения 1,2,3-трихлорбутадиена-1,3, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что 2-хлорбутен-1-ина-3 обрабатывают раствором, содержащим
Сиса, CuCt, Н О, НН„Ст и концентрировайную НС1, при температуре 93 С с последующим выделением продукта известными приемами.
