Способ получения солей 1
232977
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сента Советских
Социалистических
Республик
Васоева л ут%тМу, х- е,;; - "."Я
Зависимое от авт. свидетельства 1ч"
Заявлено 09Х111.1967 (Ме 1179135/23-4) с присоединением заявки М
Приоритет
Кл. 12р, 10/05
МПК С 07d
УДК 547.792.6(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 18.Xll.1968. Бюллетень М 2 за 1969 r.
Дата опубликования описания 13Х,1969
Авторы изобретения
В. А. Лопырев и Т. Н. Верещагина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ 1;2,4=ТРИАЗОЛ=3,5.
ДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ
:Изобретение относится к способу получения производных 1,2,4-триазол-3,5-дикарбоновой кислоты, которые могут найти применение з качестве биологически активных препаратов ,и как исходные вещества для синтеза высокомолекулярных соединений, Известен способ получения 1,2,4-триазол-3,5дикарбоновой кислоты взаимодействием угольного ангидрида и триазола,в присутствии катализатора .под давлением.
Для упрощения технологического процесса и расширения сырьевой базы предложен способ получения солей 1,2,4-триазол-3,5-дикарбоновой кислоты окислением легкодоступных
3,5-диалкил-4-амино-1,2,4-триазолов. Окисление проводят известным способом, используя в качестве окислителя перманганат калия в щелочной среде.
Пример 1, 11,2 г 3,5-диметил-4-амино-1,2триазола (0,1 ноль) растворяют в 300 лл воды и к раствору небольшими порциями присыпают 71,2 г перманганата калия. Прибавление первых, порций сопровождается обильным газовыделением. Реакционную, массу нагревают до слабого кипения и выдерживают в течение 4 час. Реакционную массу отфильтровывают и маточник упаривают до начала кристаллизации (до объема 40 мл). Выпавшую при охлаждении трикалиевую соль
1,2,4-триазол-3,5-дикарбоновой кислоты отфильтровывают и трижды очищают pBcTBOpt. ниехт в воде с послед ющим высаживанием этанолом. Выход 18,2 г (67,1ф ), Найдено, о/o 15,65; 15,79; К 43,25; 43,46.
5 С МаОтКз.
Вычислено, /,: N 15,50; К 43,17.
Найдено, %: М 15,65; 15,79; К 43,25; 43,46.
Пример 2, 11,2 г (0,1 ло ть) 3,5-диметил4-амино-1,2,4-триазола растворяют в 300 лис
10 воды и к раствору небольшими порциями присыпают 71,2 г перманганата калия. Прибавление первых порций сопровождается обильным газовыделением. Реакционную массу фильтруют и маточник упаривают до объема
1s 100 .чл, раствор после охлаждения нейтрализуют 30 /о-ной серной кислотой до рН 8. Вы.павший осадок монокалиевой соли очищают, как в примере1. Выход 13,5 г (69,2 /о).
Найдено, %. Х 21,81, 21,57: К 19,83; 20, 12. го C,Н X,Î,К.
Вычислено,", ; N 21,54; К 20,00.
Предмет изобретения
Способ получения солей 1,2,4-триазол-3,5г5 дикарбоновой кислоты, от тичаютиииая тем, что, с целью расширения сырьевой базы иупрощения технологического процесса, 3,5-дчалкил-4-амино-1,2,4-триазол подвергают окислению перманганатом калия в щелочной срс30 де с последующим выделением целевого продукта известным способом.
