Способ извлечения ацетата дегидропрегненолонаиз смесей

Авторы патента:

C07J7 - Нормальные стероиды, содержащие атомы углерода, водорода, галогена или кислорода, замещенные в положении 17 бета цепью из двух атомов углерода ( C07J 5/00 имеет преимущество)

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

235022

Союз Советокил

Соцналнстическил

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 27.X1,1967 (№ 1199545/23-4) Кл. 120, 25/05 с присоединением заявки ¹

Приоритет

МПК С 07с ДК 547.689.6.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 16.1.1969. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 19Л .1969

Авторы изобретения

Л. Г. Гаценко, В. И. Максимов и Ф. А. Лурьи

Химико-фармацевтич:ский завод «Акрихин»

Заявитель

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ АЦЕТАТА ДЕГИДРОПРЕГНЕНОЛОНА

ИЗ СМЕСЕЙ

Известен основанный на кристаллизации способ извлечения ацетата Л5 о- прегнедиенолЗр-она-20 (дегидропрегненолона) из содержащих его смесей, полученных, например, при расщеплении диосгенина и соласодина.

Маточники после кристаллизации ацетата дегидропрегненолона в промышленности не используются, поскольку отсутствует простой способ выделения остатков продукта из растворов, содержащих ряд примесей.

Для повышения выхода и упрощения процесса предложен способ извлечения ацетата дегидропрегненолона из содержащих его смесей, основанный иа удалении примесей кислотного характера путем обработки раствора смеси в подходящем органическом растворителе, например бензоле, водной щелочью с последующим выделением целевого продукта из органической фазы обычными приемами.

Пример 1. Получение ацетата Л5 о прегнедиенол-3Р-она-20. Смолистый темно-коричневый остаток, полученный после отгонки растворителя от 1 л маточников (из 360 г переработанного диосгеиина), растворяют в 500лл бензола. Бензольный раствор встряхивают с

80 нл 20 /,-ного водного раствора едкого натра.

После отстаивания отделяют нижний воднощелочной слой, в котором суспендируют осажденные соли opI3Hll÷åñêèê кислот, Далее бензо IbHblll раствор промывают водой, водным раствором бикарбоиата калия и водой до нейтральной реакции. Затем раствор упаривают в вакууме досуха. Полученный остаток (63 г) растворяют в 60 ил метано Iа и охлаждают до

3 С. Выпавший осадок отделяют от маточника фильтрованием, промывают охлажденным метанолом и сушат. Получают 10 г вещества с т. пл. 153 вЂ” 154,5 С, которое перекристаллизовывают из 12,5-кратного количества 80%ного изопропи аово|о спирта с активированным углем. Получают 6,2 г ацетата дегидропрегненолоиа с т. пл. 170 вЂ” 171,5"С, что составляет около 2%, считая на взятый диосгенин.

Предмет изобретения

Способ извлечения ацетата дегидропрегненолона из смесей, orëà÷àroùèéñÿ тем, что, с целью повышения выхода и упрощения процесса, раствор смеси в органическом растворителе, например бензоле, обрабатывают водной щелочью с последующим выделением целевого продукта из органической фазы обычным способом.

Способ получения 6-хлор-16а, 17а-диметил-л-^''' прегнадиендиона-3,20 // 233662

Способ очистки соласодина // 211536

Способ получения оксипрогестерона капроната // 210858

Способ получения 16а,17а-диметил-а4- прегнендиона-3,20 // 207232

Способ получения соласодина // 191546

Способ получения iea-оксистероидов // 185344

Способ отделения соединений алюминия // 179307

Способ получения дяс-диолов•'>& п.\ус;;т!;з - < з>& "••••:;:;чес:;апli-saiijr^ila // 172738

Способ получения па-оксипрогестеройгй^тг.:;:.^{чес1; аяvi/ibadiote;'.-' // 170981

Производные 17-галоген-4-азаандростена // 2103275

Изобретение относится к новым производным 4-азаандростена общей формулы (1), в которой R - водород или C1-3алкил группа; X - хлор, бром или иод и - одинарная или двойная связи

Способ получения стероидных гликозидов ряда фуростана, обладающих антиоксидантной активностью // 2106355

Изобретение относится к способам получения фуростаноловых гликозидов из растительного сырья, обладающих антиоксидантной активностью по сравнению со структурным аналогом с аналогичными биологическими свойствами, и тем самым расширяет арсенал средств, которые могут найти применение в медицине в качестве лечебного средства

Способ получения - замещенного 4-азаандростана // 2109746

Изобретение относится к новому способу получения производных 17 - замещенного 4-азаандростена общей формулы (I) в которой R - водород или C1 - C3 алкил; R1 - карбоксамидная группа, моно- или дизамещенная C1 - C8 алкил группой(ами); или свободная карбоксильная группа, этерифицированная C1 - C5 спиртом; и - одинарная или двойная связь; а также получения их солей

22r- или 22s-эпимеры соединения, способ их получения, фармацевтическая композиция и способ лечения аллергических и воспалительных заболеваний // 2111212

Изобретение относится к соединениям общей формулы I в форме 22R и 22S-эпимеров, где X1 и X2 являются одинаковыми или разными и каждый представляет атом водорода или атом фтора, при условии, что X1 и X2 одновременно не являются атомами водорода; способы их приготовления; фармацевтические препараты, содержащие их; и использование этих соединений в лечении воспалительных и аллергических заболеваний

Стероидные эфиры или их стереоизомеры, способ их получения, фармацевтическая композиция // 2112775

Изобретение относится к новым противовоспалительным и противоаллергическим активным соединениям и способам их получения

Брассиностероидные производные и регулирующее рост растений средство // 2114116

Способ получения 7-замещенных 4-азаандростан-3-онов и способ получения замещенных 7-алкил-андрост-5-ен-3-онов // 2114117

Изобретение относится к новому способу получения 7-замещенных 4-аза-5-андростан-3-онов и родственных соединений и к применению таких соединений в качестве ингибиторов-5-редуктазы

Способ получения финастерида, 17-[n-трет-бутилкарбамоил]-4- аза-5-андрост-1-ен-3-он в полиморфной форме i или ii, способы их получения // 2120445

Фторированные производные 17-замещенного -4-аза-5- андростан-3-она, фармацевтическая композиция // 2125061

Микрокристаллы, способ получения микрокристаллов, фармацевтическая композиция // 2126013

Изобретение относится к новому способу кристаллизации органических веществ и особенно стероидиентов, именно эстрана, андростана, прегнана, 19-нор-прегнана, холестана или их эфиров в положениях 3 и/или 7