Способ очистки соласодина

Авторы патента:

C07J71 - Стероиды, в которых циклопента (а) гидрофенантреновый скелет конденсирован с гетероциклическим кольцом (спироконденсированное с гетероциклическими кольцами C07J 21/00,C07J 33/00,C07J 43/00)

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2II536

Секгз Соеетоииз

Социалистическими

Реоптблин

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 19.Х11.1966 (№ 1120351/23-4) Кл, 12о, 25/01 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 19.!!.1968. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания З.V.1968

MHK С 07с

УДК 547.689,6,07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Спеете Миниотрав

СССР

Авторы изобретения

Заявитель

В. В. Панина, А. С. Лабенский, Л. Ш. Городецкий и Т. Б. Пименова

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе

СПОСОБ ОЧИСТКИ СОЛАСОДИНА

Известный способ очистки сола содина состоит в обработке аммиаком суспензии его хлоридрата в хлороформе с последующей фильтрацией.

Предлагается соласодин в органическом растворителе обрабатывать водно-метанольным раствором уксусной кислоты с последующим подщелачиванием аммиаком или другим подходящим основанием, что позволяет упростить процесс.

Пример. 100 г технического основания с содер>канием чистого соласодина 20% трижды экстрагируют ксилолом порциями по 1 л из расчета 1: 10 к весу технического основания при 95 вЂ” 97 С. Продолжительность первой экстракцпи 1 час, второй и третьей вЂ” IIO

30 нин. Кспсгольные растворы объединяют (3 л) и растворитель отгоняют до 30 мл из расчста на чистый соласодин 1: 15. Соласодин из ксилольного раствора извлекают

10%-zaил из расчета на чисгый соласодин

1: 20. Уксуснокислый раствор отделяют при температуре не ниже 60"С. Уксуснокислые растворы объединяют. При этом не следует допускать выпадения уксуснокислой соли соласодина в осадок. Раствор подщелачивают аммиаком до рН 9 вЂ” 9,5 при 60 С, осадок от5 фильтровывают и промывают горячей водой до нейтральной реакции промывных вод.

Для уменьшения расхода органического растворителя процесс извлечения соласодина из технического продукта можно проводить

10 противотоком, который можно применить и

lIpH извлечении соласодина метанольным раствором уксусной кислоты из раствора технического соласодина в органическом растворителе.

15 Выход соласодица на стадии очистки

96,5 вЂ” 99%.

Предмет изобретения

Способ очистки соласодина, отличпюгциг.ся

20 тем, что, с целью упрощения процесса, раствор соласодина в органическом растворителе обрабатывают водно-метанольным раствором уксусной кислоты с последующим подщелачпвапиеii уксуснокислого раствора аммиаком

25 или другим подходящим основанием,

Похожие патенты:

Способ получения соласодина // 191546

Способ получения стероидовc:-cu.:'....vj -^ п..rjmtr:;' •'п:.;:кч;г:' ;•.., 5iiua'^,'2':.:,;.;»^=-^...^j // 160470

Способ выделения алкалоида паравалларина // 149358

Способ выделения саласодина // 144853

Способ выделения основания саласодина // 144852

Способ получения сапонина // 77057

Способ очистки сапонинов // 67566

Способ получения сапонинов // 64689

Способ получения сапонина из накипи решоферов сырого сока // 43893

Способ получения стероидных гликозидов ряда фуростана, обладающих антиоксидантной активностью // 2106355

Изобретение относится к способам получения фуростаноловых гликозидов из растительного сырья, обладающих антиоксидантной активностью по сравнению со структурным аналогом с аналогичными биологическими свойствами, и тем самым расширяет арсенал средств, которые могут найти применение в медицине в качестве лечебного средства

22r- или 22s-эпимеры соединения, способ их получения, фармацевтическая композиция и способ лечения аллергических и воспалительных заболеваний // 2111212

Изобретение относится к соединениям общей формулы I в форме 22R и 22S-эпимеров, где X1 и X2 являются одинаковыми или разными и каждый представляет атом водорода или атом фтора, при условии, что X1 и X2 одновременно не являются атомами водорода; способы их приготовления; фармацевтические препараты, содержащие их; и использование этих соединений в лечении воспалительных и аллергических заболеваний

Стероидные эфиры или их стереоизомеры, способ их получения, фармацевтическая композиция // 2112775

Изобретение относится к новым противовоспалительным и противоаллергическим активным соединениям и способам их получения

Производные преднизолона, способ их получения и лекарственное средство // 2132854

Производные тетрациклина // 2138507

Изобретение относится к соединениям, выполняющим новые функции ингибиторов костной резобции/промоторов остеогенеза

Фармацевтические композиции и тритерпеновые производные // 2168517

14,17-c2-мостиковые стероиды и фармацевтический препарат // 2169153

Изобретение относится к 14,17-C2-мостиковым стероидам формулы I, где R3 - O, R6 - H, или -(С1-С4)-алкил, причем тогда R6 и R7 вместе образуют дополнительную связь; R7 - - или -(С1-С4)-алкил, причем тогда R6 и R6- оба Н, или R9 и R10 каждый Н или вместе образуют связь, R11 и R12 каждый Н или вместе образуют связь, R13 - СН3 или С2H5; R15 - H или С1-С3-алкил; R16 и R16 независимо Н, (С1-С3)-алкил или С1-С4-алкенил или вместе образуют (С1-С3)-алкилиден; R15 и R16 вместе образуют цикл где n = 1, а Х - О и R16 - Н, - H, (С1-С3)-алкил, - H, (С1-С3)-алкил, и каждый Н или вместе образуют связь, R21 - H или (С1-С3)-алкил, R21 - H, (С1-С3)-алкил или ОН; за исключением 14,17-этано-19-норпрегн-4-ен-3,20-диона

Способ выделения сапонинов // 2179978

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения и очистки сапонинов

6,7-окисленные стероиды // 2196143

Способы получения производных азостероидов, производное азостероид-имидазолида, способ его получения // 2198176

Изобретение относится к улучшенному способу получения карбоксамидо-4-азостероидов общей формулы I, в которой пунктирные линии независимо обозначают простую или двойную связь, R, R1, R2 и R3 каждый представляет собой водород или органический радикал, включающий обработку соответствующих промежуточных соединений 17-карбонил-имидазолов безводными кислотами в присутствии амина и, необязательно, гидрирование полученного соединения