Патент ссср 239313

 

Ь -.-сок,-.; . !

Лате„; т

И САНИ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства Л

Кл, 12о, 16

Заявлено 17.Х.1967 (№ 1191377123-4) с присоединением заявки №

МГ)К С 07с

УДК 547.836.3 (088.8) Приоритет

Оп бликовано 18.111.1969. Бюллетень № 11

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания ЗОЛ 11.1969

Ав. оры изобретения

Н. С. Козлов, Б. И. Киселев и Т. А. Скороходова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 9-АРИЛ(АЛКИЛ) ФЕНАНТРИДИ НОВ

Известен способ получения 9-арил (а 7кил) фенантрилино в, состоящий в том, что

4-бензилиденаминолифенил под вергают взаимодействию с хлористым оловом ЬпС1, в присутствии хлорбензола при кипячении в течение 2 «ас с последующим выделением целевого продукта известным приемом. Продукт имеет т. пл. 106 С.

Для расширения сырьевой базы предложен способ, состоя щий в том, что 2-нитродифени7 подвергают взаимодействию с ароматическим или алифатическим спиртом нал нагретым до температуры 320 — 360 С мелноалюмоокисным катализатором с последующим выделением целевого продукта известным приемом. Продукт получают с т. пл. 108 С.

П р и it е р. 9,96 г 2-нитродифенила и, 27,03 г бензилового спирта пропускают со скоростью

0,3 г лик нал нагретым ло 340 С медноалюмоокисным катализатором (50% Си/А403., количество катализатора 50 лл).

Получают 25,! г катализата,. После, отделения волы оставшуюся смесь фракцио нируют в вакууме. При 230 — 250 С (4 мм рт. ст ) вылеля ют 7,36 г маслообразного продукта.

Для разрушения присутствующего в небольшом количестве бедтзаль-2-аминодифенила продукт нагревают с разбавленной соляной ки слотой. Отделяют от кислотного слоя образовавшийся в результате такой обработки бензальлегил. Кислотный слой нейтрализуют избытком KOH. Выпадает 6,86 г 9-фенилфенантрилина (54 % в расчете на взяты,й 2-нитролифснил); т, пл. 102 — 104 С. После пере5 кристаллизации из этанола получают блестящие листочки с т. пл. 108 С (литературные данные 108 — !09 С).

Проба смеша нного плавления с заведомо взятым 9-фенилфенантрилином, полученным

10 встре шым синтезом, депрессии температуры плавления не лает.

Найдено: Х 5,51%; мол. вес 254,3.

Вычислено: ч 5,49%,,мол. вес 255.

Получены некоторые соли 9-фенилфенаи15 трилина. Солянокислая соль, т. пл. 220 С (литературные данные 220 С). Азотнокислая соль, т. пл. 205 С (литературные данные

205 С) . Пи крат. т. пл. 245 — 247 С (литературные данные 247 — 249"С).

Предмет изобретения

Способ получения 9-арил (алкил) фенантридинов, от.ти«ающсйсл тем, ITO, с целью улучшения качества целевого продукта, 2-нитро25 Лифенил подвергают взаимодействию с ароматическим или алифатическим спиртом над нагретым ло температуры 320 — 360 С медноалюмоокисным катализатором с последующим выделением целевого продукта известным

30 приемом.