Способ получения пигмента фиолетового к

 

О Il И- - И Е

23947I

Сова Советских

Социалистических

Реслублик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 11.1Õ.1967 (1 м 1185577/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 18.lll.1969. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 25Л 11.1969

Кл. 22а, 1

ЧПК С 09Ь

УДК 668.811.1 (088.8) Комитет ао делам иво0ретеиий и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

К. А. Ефремова, Э. И. Бреева и М. И. Атаманова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТА ФИОЛЕТОВОГО К

100 мл

0,004 г/м

7,3г

0,041 г/м

0,4 г вода

2,5-диметоксианилин соляная кислота (100% -ная) нитрит натрия активированный уголь (технический) сульфаминовая кислота лед

50 г

Пигмент фиолетовый К может быть использован для крашения вискозы в массе.

Известен способ получения пигмента фиолетового К путем сочетания диазотированного 2,5-диметоксианилина с азотолом АНФ в уксуснокислой или щелочной среде в присутствии диспергирующих средств — ализаринового масла, касторового масла, препарата

ОС-20, триэтаноламина, диспергатора НФ.

Для устранения в готовом пигменте явления желатинизации предлагается способ получения пигмента фиолетового К с введением перед сочетанием в раствор диазосоставляющей смеси 5% диспергатора НФ и 10% препарата ОП-10, взятых от веса сухого пигмента.

Пример 1. Диазотирование 2,5-диметоксианилина. В реакции используют:

В стакан загружают воду, амин, соляную кислоту, размешивают, нагревая до 45 — 50 С— до полного растворения амина. Охлаждают массу, загружая лед внутрь, до 0 — 2 С. К охлажденному раствору амина быстро добавляют нитрит натрия. Температура диазотирования 2 — 5 С, выдерживают 30 — 40 мин. Загружают актпвированный уголь, после 15 мин размешпвания фильтру.ют. Конечный объем

220 лтл.

Непосредственно перед сочетанием избыток

1р нитрита натрия снимают сульфаминовой кислотой до слабой реакции на йодокрахмальную бумажку.

П р и и е р 2. Растворение азотола АНФ.

Используют:

15 вода 100 мл сода каустическая 0,08 г/м азотол АНФ 0,0377 г/м

В колбу загружают воду, каустическую соду и при температуре 70 — 80 С порциями азотол АНФ. При 90 — 95 С размешивают 30 лшн до полного растворения. Перед сочетанием раствор азотола АНФ разбавляют водой до

360 мл, устанавливая температуру 55 — 60 С.

П р им ер 3. Сочетание. В реакции используют: раствор диазосоединения 220 мл уксуснокислый натрий (100%-ный) безводный 7,4 г

30 диспергатор НФ (100%-ный) 0,94 г

239471

Составитель Г. М. Шагалова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Левина Корректор 8. H. Орлова

Заказ 1654/14 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 препарат ОП-10 (технический) 1,88 г раствор азотола АНФ 360 мл

На раствор диазосоединения загружают уксуснокислый натрий диспергатор НФ, препарат ОП-10 и до уровня доливают раствор азотола АНФ. Устанавливается температура 28—

30 С, рН 3,8 — 4,2. После 10 мин размешивания массу нагревают до 90 — 92 C и выдерживают 20 мин до исчезновения диазосоединения, затем выдерживают еще 30 мин, Азотол — в слабом избытке. Конечный объем

700 мл.

Суспензию отфильтровывают, промывают теплой водой. Получают 102,5 г пасты пигмента с содержанием влаги 81,5%.

Пасту пигмента подвергают механическому диспергированию на песочных мельницах.

Пигмент после диспергирования не желатинизируется в течение длительного времени (гарантийный срок хранения б месяцев).

Предмет изобретения

Способ получения пигмента фиолетового К путем сочетания диазотированного 2,5-димет10 оксианилина с азотолом АНФ в уксуснокислой среде в присутствии диспергаторов, например НФ, отличающийся тем, что, с целью устранения в готовом пигменте явления желатинизации, перед сочетанием в раствор диазоis составляющей вводят смесь 5 /о диспергатора

НФ и 10 препарата ОП-10, взятых от веса сухого пигмента.