Способ определения аланина в водном растворе

Авторы патента:

G01N27/26 - путем определения электрохимических параметров; путем электролиза или электрофореза (определение коррозионной стойкости G01N 17/00; путем разделения на составные части с использованием адсорбции, абсорбции или подобных процессов или с использованием ионного обмена, например хроматографии G01N 30/00; иммуноэлектрофорез G01N 33/561; электрохимические процессы и аппараты вообще B01J; стандартные элементы H01M 6/28)

Владельцы патента RU 2305834:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежский государственный университет (RU)
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия (RU)

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено в качестве способа контроля содержания аланина в белковых смесях и биологически активных добавках. В способе определения аланина в водном растворе готовят водный раствор аланина, добавляют сульфат лития в количестве 20-25 мас.% по отношению к массе раствора, перемешивают, добавляют тройную смесь гидрофильных растворителей, состоящую из 30 мас.% изопропилового спирта, 30 мас.% этилацетата и 40 мас.% ацетона, в объемном соотношении водно-солевой раствор - тройная смесь растворителей 10:1, экстрагируют на вибросмесителе 5 мин до достижения межфазного равновесия, выдерживают 1-2 мин для расслаивания фаз, экстракт отделяют и количественно переносят в ячейку для потенциометрического титрования, определяют в экстракте содержание аланина, для этого по результатам измерения ЭДС строят дифференциальную кривую титрования (зависимость изменения ЭДС от объема израсходованного титранта), по соответствующему пику на кривой находят эквивалентный объем титранта V (раствор КОН в безводном этиловом спирте), пошедший на титрование раствора аланина, массу аланина (m_о) в органической фазе вычисляют по формуле m_o=C·V·M/1000, где С - концентрация раствора КОН в этиловом спирте (0,01 моль/л), М - молекулярная масса аланина; затем находят массу аланина (m_в), оставшуюся в равновесном водно-солевом растворе, для этого из исходной массы аланина вычитают его количество, перешедшее в органическую фазу, коэффициент распределения аланина D рассчитывают по формуле D=m_о/m_в, степень извлечения (R, %) - по формуле R=D·100/D+r, где D - коэффициент распределения аланина между тройной смесью гидрофильных растворителей и водно-солевым раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз. Технический результат заключается в определении аланина в водном растворе с применением высаливателя и тройной смеси гидрофильных растворителей при концентрациях на уровне 0,01 мг/мл. 1 табл.

Технической задачей изобретения является разработка способа определения аланина в водном растворе с применением высаливателя и тройной смеси гидрофильных растворителей.

Техническая задача достигается тем, что в способе определения аланина в водном растворе готовят водный раствор аланина, добавляют сульфат лития в количестве 20-25 мас.% по отношению к массе раствора, перемешивают, добавляют тройную смесь гидрофильных растворителей, состоящую из 30 мас.% изопропилового спирта, 30 мас.% этилацетата и 40 мас.% ацетона, в объемном соотношении водно-солевой раствор - тройная смесь растворителей 10:1, экстрагируют на вибросмесителе 5 мин до достижения межфазного равновесия, выдерживают 1-2 мин для расслаивания фаз, экстракт отделяют и количественно переносят в ячейку для потенциометрического титрования, в экстракте определяют содержание аланина, для этого по результатам измерения ЭДС строят дифференциальную кривую титрования (зависимость изменения ЭДС от объема израсходованного титранта), по соответствующему пику на графике находят эквивалентный объем титранта V (раствор КОН в безводном этиловом спирте), пошедший на титрование раствора аланина, массу аланина (m_o) в органической фазе находят по формуле m_о=С·V·М/1000, где С - концентрация раствора КОН в этиловом спирте (0,01 моль/л), М - молекулярная масса аланина; затем находят массу аланина (m_в), оставшуюся в равновесном водно-солевом растворе, для этого из исходной массы аланина вычитают его количество, перешедшее в органическую фазу, коэффициент распределения аланина D рассчитывают по формуле D=m_о/m_в, степень извлечения (R, %) - по формуле R=D·100/D+r, где D - коэффициент распределения аланина между тройной смесью гидрофильных растворителей и водно-солевым раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

Технический результат заключается в определении аланина в водном растворе с применением сульфата лития и тройной смеси гидрофильных растворителей при концентрациях на уровне 0,01 мг/мл.

Предлагаемый способ определения аланина в водном растворе осуществляют по следующей методике.

К 30 мл водного раствора аланина с исходной концентрацией 0,01 мг/мл добавляют сульфат лития в количестве 20-25 мас.% по отношению к массе раствора, перемешивают, добавляют тройную смесь гидрофильных растворителей, состоящую из 30 мас.% изопропилового спирта, 30 мас.% этилацетата и 40 мас.% ацетона, в объемном соотношении водно-солевой раствор - тройная смесь растворителей 10:1, экстрагируют на вибросмесителе 5 мин до достижения межфазного равновесия, выдерживают 1-2 мин для расслаивания фаз, экстракт отделяют и количественно переносят в ячейку для потенциометрического титрования, в экстракте определяют содержание аланина, для этого по результатам измерения ЭДС строят дифференциальную кривую титрования (зависимость изменения ЭДС от объема израсходованного титранта), по соответствующему пику на кривой находят эквивалентный объем титранта V (раствор КОН в безводном этиловом спирте), пошедший на титрование раствора аланина, массу аланина (m_о) в органической фазе вычисляют по формуле m_о=С·V·М/1000, где С - концентрация раствора КОН в этиловом спирте (0,01 моль/л), М - молекулярная масса аланина; затем находят массу аланина (m_в), оставшуюся в равновесном водно-солевом растворе, для этого из исходной массы аланина вычитают его количество, перешедшее в органическую фазу, коэффициент распределения аланина D рассчитывают по формуле D=m_о/m_в, степень извлечения (R, %) - по формуле R=D·100/D+r, где D - коэффициент распределения аланина между тройной смесью гидрофильных растворителей и водно-солевым раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз. В органическую фазу переходит 98% и более аланина от его содержания в исходном растворе. Достигается практически полное извлечение аланина, способ выполним.

Осуществление способа иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1

К анализируемому раствору аланина с концентрацией 0,01 мг/мл добавляют сульфат лития в количестве 20 мас.% по отношению к массе раствора, перемешивают, добавляют тройную смесь гидрофильных растворителей, состоящую из 30 мас.% изопропилового спирта, 30 мас.% этилацетата и 40 мас.% ацетона, в объемном соотношении водно-солевой раствор - тройная смесь растворителей 10:1, экстрагируют на вибросмесителе 5 мин до достижения межфазного равновесия, выдерживают 1-2 мин для расслаивания фаз, экстракт отделяют и количественно переносят в ячейку для потенциометрического титрования, в экстракте определяют содержание аланина, для этого по результатам измерения ЭДС строят дифференциальную кривую титрования (зависимость изменения ЭДС от объема израсходованного титранта), по соответствующему пику на кривой находят эквивалентный объем титранта V (раствор КОН в безводном этиловом спирте), пошедший на титрование раствора аланина, массу аланина (m_о) в органической фазе вычисляют по формуле m_о=С·V·М/1000, где С - концентрация раствора КОН в этиловом спирте (0,01 моль/л), М - молекулярная масса аланина; затем находят массу аланина (m_в), оставшуюся в равновесном водно-солевом растворе, для этого из исходной массы аланина вычитают его количество, перешедшее в органическую фазу, коэффициент распределения аланина D рассчитывают по формуле D=m_о/m_в, степень извлечения (R, %) - по формуле R=D·100/D+r, где D - коэффициент распределения аланина между тройной смесью гидрофильных растворителей и водно-солевым раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

В органическую фазу переходит 98,3% аланина от его содержания в исходном растворе. Достигается практически полное извлечение аланина, способ выполним.

Пример 2

Анализ выполняют, как в примере 1, но к водному раствору аланина добавляют сульфат лития в количестве 25 мас.%. В органическую фазу переходит 98,8% аланина от его содержания в исходном растворе. Достигается практически полное извлечение аланина, способ выполним.

В таблице приведена сравнительная характеристика примеров определения аланина в водном растворе по заявляемому способу.

Таблица.
Сравнительная характеристика примеров определения аланина в водном растворе по заявляемому способу
Номер примера	Содержание, мас.%	Степень извлечения аланина, %
высаливатель	изопропиловый спирт	этилацетат	ацетон
1	20	30	30	40	98,3
2	25	30	30	40	98,8

Как видно из таблицы, положительный эффект по заявляемому способу достигается при содержании сульфата лития 20-25 мас.%, применении тройной смеси гидрофильных растворителей, состоящей из 30 мас.% изопропилового спирта, 30 мас.% этилацетата и 40 мас.% ацетона при объемном соотношении водно-солевого раствора и тройной смеси растворителей 10:1.

Заявляемый способ определения аланина в водном растворе позволяет количественно определять аланин при концентрациях на уровне 0,01 мг/мл.

Способ определения аланина в водном растворе, включающий приготовление водного раствора аланина, добавление смеси растворителей и потенциометрическое титрование, отличающийся тем, что к водному раствору аланина добавляют сульфат лития в количестве 20-25 мас.% по отношению к массе раствора, перемешивают, добавляют тройную смесь гидрофильных растворителей, состоящую из 30 мас.% изопропилового спирта, 30 мас.% этилацетата и 40 мас.% ацетона, в объемном соотношении водно-солевой раствор - тройная смесь растворителей 10:1, экстрагируют на вибросмесителе 5 мин до достижения межфазного равновесия, выдерживают 1-2 мин для расслаивания фаз, экстракт отделяют и количественно переносят в ячейку для потенциометрического титрования, в экстракте определяют содержание аланина, для этого по результатам измерения ЭДС строят дифференциальную кривую титрования (зависимость изменения ЭДС от объема израсходованного титранта), по соответствующему пику на кривой находят эквивалентный объем титранта V (раствор КОН в безводном этиловом спирте), пошедший на титрование аланина, массу аланина (m_о) в органической фазе вычисляют по формуле m_o=C·V·M/1000, где С - концентрация раствора КОН в этиловом спирте (0,01 моль/л), М - молекулярная масса аланина; затем находят массу аланина (m_в), оставшуюся в равновесном водно-солевом растворе, для этого из исходной массы аланина вычитают его количество, перешедшее в органическую фазу, коэффициент распределения аланина D рассчитывают но формуле D=m_о/m_в, степень извлечения (R, %) - по формуле R=D·100/D+r, где D - коэффициент распределения аланина между тройной смесью гидрофильных растворителей и водно-солевым раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено в серийных анализах при производстве фармацевтических препаратов: биологически активных пищевых добавок, аминокислотных смесей, витаминных комплексов.Способ селективного определения триптофана и фенилаланина в водном растворе характеризуется тем, что готовят водный раствор триптофана и фенилаланина с исходными концентрациями 0,05 и 0,02 мг/мл соответственно, затем постепенно добавляют высаливатель кристаллический сульфат лития до его содержания 25 мас.% по отношению к массе водного раствора аминокислот, к приготовленному водно-солевому раствору триптофана и фенилаланина добавляют экстрагент - трехкомпонентную смесь гидрофильных растворителей в объемном соотношении водно-солевого раствора и смеси экстрагентов 10:1, причем смесь гидрофильных растворителей предварительно готовят из 60-70 мас.% бутилового спирта, 20-25 мас.% ацетона и 5-20 мас.% этилацетата, затем экстрагируют на вибросмесителе в течение 5 мин, выдерживают несколько минут до полного разделения фаз, экстракт количественно переносят в ячейку для кондуктометрического титрования и определяют в экстракте содержание триптофана и фенилаланина, для этого по результатам кондуктометрического титрования строят кривую зависимости электроповодности раствора от объема прилитого титранта, по фиксированным точкам эквивалентности определяют массу триптофана и фенилаланина в экстракте, степень извлечения (R, %) триптофана и фенилаланина рассчитывают по формуле R=D·100/D+r, где D - коэффициент распределения триптофана и фенилаланина между трехкомпонентной смесью гидрофильных растворителей и водно-солевым раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

Способ раздельного определения триптофана и тирозина в водном растворе // 2305832

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано при разработке процессов непрерывной ферментации белков в серийных анализах производства фармацевтических препаратов.

Способ определения валина в водном растворе // 2305831

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено в серийных анализах сточных вод производства фармацевтических препаратов - биологически активных пищевых добавок, аминокислотных смесей, витаминных комплексов.

Способ определения лизина в водном растворе // 2299433

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при разработке процессов производства пищевых продуктов, содержащих биологически активные добавки.

Способ определения содержания меди и ее оксидов в ультрадисперсных порошках меди // 2298788

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению содержания Cu, Cu2O и CuO при совместном их присутствии в ультрадисперсных порошках (УДП) меди, которые используются в порошковой металлургии для получения изделий методом спекания, синтеза интерметаллидов, а также являются компонентами современных смазочных материалов, металлополимеров.

Способ определения алкилпероксидов // 2296989

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения диалкилпероксидов и -алкоксидиалкилпероксидов общей формулы(СН 3)3С-O-O-С(СН3 )R1R2,где R1=R2=CH 3;R1=H, R2 =ОСН3, ОСН2-CH(СН 3)2, O-цикло-С6 Н11, ОС6Н 5,ОСН2-(СН 2-O-СН2)2-СН 2OH, ОСН2-СН(ОН)-СН 2OH,и может быть использовано на заводах и в лабораториях при производстве и применении диалкилпероксидов и их функциональных производных.

Способ раздельного определения аспарагиновой кислоты и глутамина в водном растворе // 2294537

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при разработке процессов непрерывной ферментации белков, серийных анализах технологических и очищенных сточных вод фармацевтических и пищевых производств.

Способ определения катехинов в водно-спиртовых растворах // 2294536

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для контроля качества алкогольной продукции, выдержанной в контакте с древесиной дуба.

Способ определения содержания сероводорода и легких меркаптанов в нефти, нефтепродуктах и газовом конденсате // 2285917

Изобретение относится к методам аналитического контроля качества нефти, нефтепродуктов и газового конденсата и может быть использовано в нефтегазодобывающей, нефтеперерабатывающей отраслях промышленности.

Способ определения кобальта // 2279673

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения кобальта. .

Способ селективного определения триптофана и фенилаланина в водном растворе // 2305833

Способ раздельного определения триптофана и тирозина в водном растворе // 2305832

Способ электрофоретического определения состава многокомпонентных растворов и устройство для его осуществления // 2300099

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методу капиллярного электрофореза, и может быть использовано для выполнения анализов многокомпонентных растворов.

Способ определения содержания меди и ее оксидов в ультрадисперсных порошках меди // 2298788

Способ определения лигнинных веществ в сточных водах сульфат-целлюлозного производства // 2291418

Изобретение относится к способам анализа технологических растворов, получаемых при химической переработке древесины, предпочтительно в процессе получения целлюлозно-бумажной продукции, и может быть использовано при анализе сточных вод производства, использующего сульфат-целлюлозную технологию.

Способ определения массовой концентрации кислорода в контурах под давлением с водным теплоносителем // 2281488

Изобретение относится к аналитическому контролю молекулярного кислорода в теплоносителе и позволяет решать задачи контроля молекулярного кислорода в контурах под давлением с водным теплоносителем, в том числе в теплоносителе контуров исследовательских реакторов, входящих в их состав петлевых установок, других ядерно-энергетических установок с азотной компенсацией давления и реакторов типа ВВЭР с паровой компенсацией давления.

Автоматизированный способ идентификации металлов и сплавов // 2281487

Изобретение относится к методам анализа химических или физических свойств материалов путем определения их электрохимических параметров с использованием цифровых вычислений и обработки данных и может быть использовано в металлургии, металлообработке и машиностроении для контроля качества продукции.

Способ селективного определения тирозина и фенилаланина в водном растворе // 2276784

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при разработке процессов непрерывной ферментации белков. .

Способ определения редуцирующей способности антрахинона // 2270445

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химической технологии производства целлюлозы сульфатным или натронным способом. .

Электрохимический способ и устройства, предназначенные для применения при определении концентраций исследуемых веществ с поправкой на гематокритное число // 2262890

Изобретение относится к медицине, а именно к устройствам и способам для применения при анализе широкого круга исследуемых веществ в разнообразных пробах и, в частности, для применения при анализе исследуемых веществ, содержащихся в цельной крови или ее производных.

Способ определения иридия // 2311635

Изобретение относится к области аналитической химии, конкретно к способам электрохимического определения иридия