Способ определения лизина в водном растворе

Авторы патента:

G01N27/48 - использующие полярографию, т.е. измерение изменений тока при медленных изменениях напряжения

Владельцы патента RU 2299433:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежский государственный университет (RU)
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия (RU)

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при разработке процессов производства пищевых продуктов, содержащих биологически активные добавки. Способ характеризуется тем, что готовят водный раствор лизина с концентрацией 0,01-0,1 мг/мл, добавляют к нему высаливатель - кристаллический сульфат лития в количестве 25 мас.%, раствор перемешивают, затем добавляют смесь гидрофильных растворителей, которую готовят из 50-60 мас.% изопропилового спирта и 40-50 мас.% этилацетата, экстракт отделяют, определяют в нем содержание лизина путем потенциометрического титрования экстракта, строят дифференциальную кривую зависимости потенциала среды от объема титранта, степень извлечения (R, %) лизина рассчитывают по формуле:

где D - коэффициент распределения лизина между смесью растворителей и водно-солевым раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз. Достигается возможность определения лизина в водном растворе с применением высаливателя и смеси гидрофильных растворителей. 1 табл.

Известно определение лизина в образцах различной природы, в частности, с использованием экстракции его из исследуемого образца (SU 885874 А1, SU 529416 A1, SU 271103 A1).

Технической задачей изобретения является разработка способа определения лизина в водном растворе с применением высаливателя и смеси гидрофильных растворителей.

Техническая задача достигается тем, что в способе определения лизина в водном растворе, характеризующемся тем, что готовят водный раствор лизина с концентрацией 0,01-0,1 мг/мл, добавляют к нему высаливатель - кристаллический сульфат лития в количестве 25 мас.%, раствор перемешивают, затем добавляют смесь гидрофильных растворителей, которую готовят из 50-60 мас.% изопропилового спирта и 40-50 мас.% этилацетата, экстракт отделяют, определяют в нем содержание лизина путем потенциометрического титрования экстракта, строят дифференциальную кривую зависимости изменения потенциала среды от объема титранта, степень извлечения (R, %) лизина рассчитывают по формуле:

где D - коэффициент распределения лизина между смесью растворителей и водно-солевым раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

Технический результат заключается в определении лизина в водном растворе с применением высаливателя и смеси гидрофильных растворителей.

Предлагаемый способ определения лизина в водном растворе осуществляют по следующей методике.

К 50 мл водного раствора лизина с исходной концентрацией 0,01-0,1 мг/мл, добавляют 25 мас.% высаливателя (кристаллический сульфат лития). Предварительно готовят смесь гидрофильных растворителей, состоящую из 50-60 мас.% изопропилового спирта и 40-50 мас.% этилацетата, которую затем добавляют к водно-солевому раствору лизина в количестве 5 мл. Далее экстрагируют на вибросмесителе 5 мин (в течение этого времени достигается межфазное равновесие), выдерживают 1-2 мин, после расслаивания фаз экстракт отделяют, не захватывая водного слоя, количественно переносят в ячейку для потенциометрического титрования и титруют по кислотно-основному механизму. В качестве титранта применяют 0,01 моль/л раствор КОН в безводном этиловом спирте. При неводном титровании индикаторным электродом служит стеклянный электрод. В качестве электрода сравнения применяют хлоридсеребряный электрод, заполненный насыщенным раствором хлорида калия в этиловом спирте для предотвращения попадания воды из электрода в неводный раствор лизина. Электродвижущую силу раствора лизина измеряют на высокоомном потенциометре.

На дифференциальной кривой потенциометрического титрования имеется максимум, соответствующий содержанию лизина в экстракте. В органическую фазу переходит 97-98% лизина от его содержания в исходном растворе.

Осуществление способа иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1

К анализируемому раствору лизина добавляют высаливатель - кристаллический сульфат лития в количестве 25 мас.%. К 50 мл водно-солевого раствора лизина добавляют 5 мл смеси растворителей, содержащей 55 мас.% изопропилового спирта и 45 мас.% этилацетата. Экстрагируют на вибросмесителе 5 мин, экстракт отделяют, не захватывая водного слоя, количественно переносят в ячейку для потенциометрического титрования и титруют 0,01 моль/л раствором КОН в безводном этиловом спирте. Индикаторный электрод - химически нейтральный стеклянный электрод. Электрод сравнения - хлоридсеребряный, заполненный насыщенным раствором хлорида калия в этиловом спирте. Электродвижущую силу измеряют на высокоомном потенциометре, строят дифференциальную кривую потенциометрического титрования зависимости изменения ЭДС от объема титранта.

На дифференциальной кривой имеется максимум, соответствующий содержанию лизина в экстракте. Степень извлечения (R, %) лизина рассчитывают по формуле

В органическую фазу переходит 97.7% лизина от его содержания в исходном растворе. Достигается практически полное (97-98 мас.%-ное) извлечение лизина, способ выполним.

Пример 2

Анализ выполняют, как в примере 1, но к водно-солевому раствору лизина добавляют смесь гидрофильных растворителей, содержащую 60 мас.% изопропилового спирта и 40 мас.% этилацетата. В органическую фазу переходит 97,1% лизина от его содержания в исходном растворе. Достигается практически полное (97-98 мас.%-ное) извлечение лизина, способ выполним.

В таблице приведена сравнительная характеристика примеров определения лизина в водном растворе по заявляемому способу.

Таблица Сравнительная характеристика примеров определения лизина в водном растворе по заявляемому способу
Номер примера		Содержание,	мас.%	Степень извлечения лизина, %
высаливателя	изопропиловый спирт	этилацетат
1	-	50	50	-
2	25	60	40	97,1

Как видно из таблицы, положительный эффект по предлагаемому способу достигается при содержании высаливателя 25 мас.%, применении смеси гидрофильных растворителей, состоящей из 50-60 мас.% изопропилового спирта и 40-50 мас.% этилацетата, при объемном соотношении смеси экстрагентов и водно-солевого раствора 1:10.

Предлагаемый способ определения лизина в водном растворе позволяет количественно определять лизин в водном растворе на уровне концентраций 0,01-0,1 мг/мл.

Способ определения лизина в водном растворе, характеризующийся тем, что готовят водный раствор лизина с концентрацией 0,01-0,1 мг/мл, добавляют к нему высаливатель - кристаллический сульфат лития в количестве 25 мас.%, раствор перемешивают, затем добавляют смесь гидрофильных растворителей, которую готовят из 50-60 мас.% изопропилового спирта и 40-50 мас. % этилацетата, экстракт отделяют, определяют в нем содержание лизина путем потенциометрического титрования экстракта, строят дифференциальную кривую зависимости изменения потенциала среды от объема титранта, степень извлечения (R, %) лизина рассчитывают по формуле

где D - коэффициент распределения лизина между смесью растворителей и водно-солевым раствором;

r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению содержания Cu, Cu2O и CuO при совместном их присутствии в ультрадисперсных порошках (УДП) меди, которые используются в порошковой металлургии для получения изделий методом спекания, синтеза интерметаллидов, а также являются компонентами современных смазочных материалов, металлополимеров.

Способ определения алкилпероксидов // 2296989

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения диалкилпероксидов и -алкоксидиалкилпероксидов общей формулы(СН 3)3С-O-O-С(СН3 )R1R2,где R1=R2=CH 3;R1=H, R2 =ОСН3, ОСН2-CH(СН 3)2, O-цикло-С6 Н11, ОС6Н 5,ОСН2-(СН 2-O-СН2)2-СН 2OH, ОСН2-СН(ОН)-СН 2OH,и может быть использовано на заводах и в лабораториях при производстве и применении диалкилпероксидов и их функциональных производных.

Способ раздельного определения аспарагиновой кислоты и глутамина в водном растворе // 2294537

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при разработке процессов непрерывной ферментации белков, серийных анализах технологических и очищенных сточных вод фармацевтических и пищевых производств.

Способ определения катехинов в водно-спиртовых растворах // 2294536

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для контроля качества алкогольной продукции, выдержанной в контакте с древесиной дуба.

Способ определения содержания сероводорода и легких меркаптанов в нефти, нефтепродуктах и газовом конденсате // 2285917

Изобретение относится к методам аналитического контроля качества нефти, нефтепродуктов и газового конденсата и может быть использовано в нефтегазодобывающей, нефтеперерабатывающей отраслях промышленности.

Способ определения кобальта // 2279673

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения кобальта. .

Способ количественного определения магния в маслах // 2278380

Изобретение относится к области анализа материалов химическими способами (путем титрования, с использованием химических индикаторов), содержащих органические соединения магния и может быть использовано в химической и нефтехимической промышленности при контроле качества нефтепродуктов.

Способ селективного определения тирозина и фенилаланина в водном растворе // 2276784

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при разработке процессов непрерывной ферментации белков. .

Способ определения редуцирующей способности антрахинона // 2270445

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химической технологии производства целлюлозы сульфатным или натронным способом. .

Ускоренный способ определения химического потребления кислорода водными растворами, содержащими органические соединения в виде взвешенных частиц // 2265212

Изобретение относится к промышленной санитарии и может быть использовано санитарно-эпидемиологическими станциями (СЭС) и экологическими лабораториями при анализе сточных вод предприятий пищевой промышленности.

Способ инверсионного вольтамперометрического определения микропримесей меди (ii) и сурьмы (iii) в цинковом электролите // 2297626

Изобретение относится к аналитической химии. .

Способ определения концентрации органических метаболитов в диализирующем растворе // 2292542

Изобретение относится к медицине, в частности к диализотерапии. .

Вольтамперометрический способ определения азид-ионов // 2290631

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при мониторинге воздушной и водной сред предприятий, производящих и использующих азиды металлов.

Способ количественного определения бутопрофида методом вольтамперометрии // 2289127

Изобретение относится к области аналитической химии. .

Способ определения фозиноприла натрия методом инверсионной вольтамперометрии // 2288469

Изобретение относится к области аналитической химии. .

Способ определения беназеприла гидрохлорида (лотензина) методом инверсионной вольтамперометрии // 2280861

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к инверсионному вольтамперометрическому способу определения лекарственного вещества беназеприла гидрохлорида (лотензин, 3-[([1-этоксикарбонил-3-фенил-(1S)]-пропил)амино]-2,3,4-тетрагидро-2-оксо-1H-1-(3S)-бензазепин-1-уксусной кислоты гидрохлорид), и может быть использовано в медицине для определения концентрации в крови беназеприла гидрохлорида, являющегося гипотензивным препаратом группы ингибиторов АПФ.

Способ определения спираприла гидрохлорида методом инверсионной вольтамперометрии // 2280860

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в медицине для определения концентрации в крови спираприла гидрохлорида, являющегося ингибитором ангиотензинпревращающего фермента (АПФ).

Способ локального электрохимического экспресс-анализа металлических сплавов и устройство для его осуществления // 2279067

Изобретение относится к электрохимическим способам определения состава металлических сплавов и может найти применение в ювелирном деле, цветной металлургии, функциональной гальванотехнике.

Способ вольтамперометрического анализа фазового и элементного состава объекта и устройство для его осуществления // 2278374

Изобретение относится к вольтамперометрическому анализу фазового и элементного состава объектов, в частности металлических, металлсодержащих, неметаллических изделий, дисперсных частиц, порошков, и может быть использовано в химической и металлургической промышленности, экологии, геологии, в ювелирном деле, медицине, криминалистике.

Способ количественного определения стрептомицина методом инверсионной вольтамперометрии // 2276354

Изобретение относится к области аналитической химии. .

Способ полярографического определения метилового эфира 5-нитролевулиновой(5-нитро-4-оксопентановой) кислоты и продуктов его восстановления // 2300100

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу определения метилового эфира 5-нитролевулиновой(5-нитро-4-оксопентановой) кислоты (5-НЛК) и продуктов его восстановления: промежуточных - гидрохлорида 5-гидроксиламинолевулиновой(5-гидроксиламино-4-оксопентановой) кислоты (5-ГАЛК) и конечных продуктов - гидрохлоридов метилового эфира 5-аминолевулиновой(5-амино-4-оксопентановой) кислоты (МЭ 5-АЛК) и 5-аминолевулиновой(5-амино-4-оксопентановой) кислоты (5-АЛК), который может быть использован в исследовательской и производственной практике