Способ определения валина в водном растворе

Авторы патента:

Владельцы патента RU 2305831:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежский государственный университет (RU)
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия (RU)

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено в серийных анализах сточных вод производства фармацевтических препаратов - биологически активных пищевых добавок, аминокислотных смесей, витаминных комплексов. Способ определения валина в водном растворе характеризуется тем, что готовят водный раствор валина, добавляют высаливатель в виде кристаллического сульфата лития в количестве 25 мас.% к массе раствора, перемешивают, добавляют предварительно подготовленную бинарную смесь гидрофильных растворителей, состоящую из 30-40 мас.% бутилового спирта и 70-60 мас.% этилацетата в соотношении раствор валина - бинарная смесь гидрофильных растворителей 10:1, экстрагируют на вибросмесителе 5 мин (в течение этого времени достигается межфазное равновесие), после расслаивания фаз экстракт отделяют, не захватывая водного слоя, количественно переносят в ячейку для кондуктометрического титрования и титруют 0,01 моль/л раствором раствора КОН в безводном этиловом спирте, по результатам титрования строят график зависимости электропроводности экстракта от объема израсходованного титранта, находят эквивалентный объем титранта (V), пошедший на титрование валина, рассчитывают массу валина (m_o) в органической фазе по формуле m_o=C·V·M/1000, где С - концентрация раствора КОН в этиловом спирте (0,01 моль/л); М - молекулярная масса валина; затем находят массу валина (та), оставшуюся в водной фазе после экстракции, для чего из исходной массы растворенного в воде валина вычитают его количество, перешедшее в органическую фазу, рассчитывают коэффициент распределения валина (D) по формуле D=m_o/m_в и степень извлечения (R,%) - по формуле R=D·100/D+r, где r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз. Технический результат заключается в определении валина в водном растворе с применением бинарной смеси гидрофильных растворителей при концентрациях порядка 0,05 мг/мл. 1 табл.

Известны способы фотометрического определения валина в водных средах (SU 1712841 A1, 15.02.1992; SU 1361477 A1, 23.12.1987).

Технической задачей изобретения является разработка способа определения валина в водном растворе с применением бинарной смеси гидрофильных растворителей.

Техническая задача достигается тем, что в способе определения валина в водном растворе готовят водный раствор валина, добавляют высаливатель в виде кристаллического сульфата лития в количестве 25 мас.% к массе раствора, перемешивают, добавляют предварительно подготовленную бинарную смесь гидрофильных растворителей, состоящую из 30-40 мас.% бутилового спирта и 70-60 мас.% этилацетата, в соотношении раствор валина - бинарная смесь гидрофильных растворителей 10:1, экстрагируют на вибросмесителе 5 мин (в течение этого времени достигается межфазное равновесие), после расслаивания фаз экстракт отделяют, не захватывая водного слоя, количественно переносят в ячейку для кондуктометрического титрования и титруют 0,01 моль/л раствором КОН в безводном этиловом спирте, по результатам титрования строят график зависимости электропроводности экстракта от объема израсходованного титранта, находят эквивалентный объем титранта (V), пошедший на титрование валина, рассчитывают массу валина (то) в органической фазе по формуле m_о=С·V·М/1000, где С - концентрация КОН в этиловом спирте (0,01 моль/л); М - молекулярная масса валина; затем находят массу валина (m_в), оставшуюся в водной фазе после экстракции, для чего из исходной массы растворенного в воде валина вычитают его количество, перешедшее в органическую фазу, рассчитывают коэффициент распределения валина (D) по формуле D=m_о/m_в и степень извлечения (R,%) - по формуле R=D·100/D+r, где r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

Технический результат заключается в определении валина в водном растворе при концентрациях порядка 0,05 мг/мл с применением бинарной смеси гидрофильных растворителей.

Заявляемый способ определения аланина в водном растворе осуществляют по следующей методике.

К 100 мл водного раствора валина с исходной концентрацией 0,05 мг/мл добавляют высаливатель в виде кристаллического сульфата лития в количестве 25 мас.% к массе раствора, перемешивают, добавляют предварительно подготовленную бинарную смесь гидрофильных растворителей, состоящую из 30-40 мас.% бутилового спирта и 70-60 мас.% этилацетата в соотношении раствор валина - смесь гидрофильных растворителей 10:1, экстрагируют на вибросмесителе 5 мин (в течение этого времени достигается межфазное равновесие), после расслаивания фаз экстракт отделяют, не захватывая водного слоя, количественно переносят в ячейку для кондуктометрического титрования и титруют 0,01 моль/л раствором КОН в безводном этиловом спирте, по результатам титрования строят график зависимости электропроводности экстракта от объема израсходованного титранта, находят эквивалентный объем титранта (V), пошедший на титрование раствора валина, затем находят массу валина (m_o) в органической фазе по формуле m_о=С·V·М/1000, где С - концентрация КОН в этиловом спирте (0,01 моль/л); М - молекулярная масса валина; затем находят массу валина (m_в), оставшуюся в водной фазе после экстракции, для чего из исходной массы растворенного в воде валина вычитают его количество, перешедшее в органическую фазу, рассчитывают коэффициент распределения валина (D) по формуле D=m_о/m_в и степень извлечения (R, %) - по формуле R=D·100/D+r, где r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

Осуществление способа поясняется примерами.

Пример 1

К 100 мл водного раствора валина с концентрацией 0,05 мг/мл добавляют высаливатель в виде кристаллического сульфата лития в количестве 25 мас.% к массе раствора, перемешивают, добавляют предварительно подготовленную бинарную смесь гидрофильных растворителей, состоящую из 30 мас.% бутилового спирта и 70 мас.% этилацетата в соотношении раствор валина - бинарная смесь гидрофильных растворителей 10:1, экстрагируют на вибросмесителе 5 мин (в течение этого времени достигается межфазное равновесие), после расслаивания фаз экстракт отделяют, не захватывая водного слоя, количественно переносят в ячейку для титрования и титруют 0,01 моль/л раствором КОН в безводном этиловом спирте, по результатам кондуктометрического титрования строят график зависимости электропроводности экстракта от объема затраченного титранта, находят эквивалентный объем титранта (V), пошедший на титрование раствора валина, массу валина (m_o) в органической фазе рассчитывают по формуле m_о=С·V·М/1000, где С - концентрация титранта в этиловом спирте (0,01 моль/л), М - молекулярная масса валина; затем находят массу валина (m_в), оставшуюся в водной фазе после экстракции, для чего из исходной массы растворенного в воде валина вычитают его количество, перешедшее в органическую фазу, рассчитывают коэффициент распределения валина (D) по формуле D=m_о/m_в, степень извлечения (R, %) вычисляют по формуле R=D·100/D+r, где r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз. В органическую фазу переходит 95,5% валина от его содержания в исходном растворе, способ осуществим.

Пример 2

Анализ выполняют, как в примере 1, но к водному раствору валина добавляют бинарную смесь гидрофильных растворителей, состоящую из 40 мас.% бутилового спирта и 60 мас.% этилацетата. В органическую фазу переходит 97,8% валина от его содержания в исходном растворе, способ осуществим.

В таблице приведена сравнительная характеристика примеров определения валина в водном растворе по заявляемому способу.

Таблица
Сравнительная характеристика примеров определения валина в водном растворе по заявляемому способу
Пример	Содержание, мас.%	Степень извлечения валина, %
высаливатель	бутиловый спирт	этилацетат
1	25	30	70	95,5
2	25	40	60	97,8

Как видно из таблицы, положительный эффект по заявляемому способу достигается при содержании высаливателя 25 мас.%, применении бинарной смеси гидрофильных растворителей, состоящей из 30-40 мас.% бутилового спирта и 70-60 мас.% этилацетата при объемном соотношении водно-солевого раствора и бинарной смеси растворителей 10:1, при этом степень извлечения валина составляет 95,5-97,8%.

Заявляемый способ определения валина в водном растворе позволяет определять валин при концентрациях порядка 0,05 мг/мл.

Способ определения валина в водном растворе, характеризующийся тем, что готовят водный раствор валина, добавляют высаливатель в виде кристаллического сульфата лития в количестве 25 мас.% к массе раствора, перемешивают, добавляют предварительно подготовленную бинарную смесь гидрофильных растворителей, состоящую из 30-40 мас.% бутилового спирта и 70-60 мас.% этилацетата в соотношении раствор валина - бинарная смесь гидрофильных растворителей 10:1, экстрагируют на вибросмесителе 5 мин (в течение этого времени достигается межфазное равновесие), после расслаивания фаз экстракт отделяют, не захватывая водного слоя, количественно переносят в ячейку для кондуктометрического титрования и титруют 0,01 моль/л раствором КОН в безводном этиловом спирте, по результатам титрования строят график зависимости электропроводности экстракта от объема израсходованного титранта, находят эквивалентный объем титранта (V), пошедший на титрование раствора валина, затем находят массу валина (m_о) в органической фазе по формуле m_o=С·V·M/1000, где С - концентрация титранта в этиловом спирте (0,01 моль/л); М - молекулярная масса валина; затем находят массу валина (m_в), оставшуюся в водной фазе после экстракции, для чего из исходной массы растворенного в воде валина вычитают его количество, перешедшее в органическую фазу, коэффициент распределения валина (D) рассчитывают по формуле D=m_о/m_в, степень извлечения (R, %) - по формуле R=D·100/D+r, где r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при разработке процессов производства пищевых продуктов, содержащих биологически активные добавки.

Способ определения содержания меди и ее оксидов в ультрадисперсных порошках меди // 2298788

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению содержания Cu, Cu2O и CuO при совместном их присутствии в ультрадисперсных порошках (УДП) меди, которые используются в порошковой металлургии для получения изделий методом спекания, синтеза интерметаллидов, а также являются компонентами современных смазочных материалов, металлополимеров.

Способ определения алкилпероксидов // 2296989

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения диалкилпероксидов и -алкоксидиалкилпероксидов общей формулы(СН 3)3С-O-O-С(СН3 )R1R2,где R1=R2=CH 3;R1=H, R2 =ОСН3, ОСН2-CH(СН 3)2, O-цикло-С6 Н11, ОС6Н 5,ОСН2-(СН 2-O-СН2)2-СН 2OH, ОСН2-СН(ОН)-СН 2OH,и может быть использовано на заводах и в лабораториях при производстве и применении диалкилпероксидов и их функциональных производных.

Способ раздельного определения аспарагиновой кислоты и глутамина в водном растворе // 2294537

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при разработке процессов непрерывной ферментации белков, серийных анализах технологических и очищенных сточных вод фармацевтических и пищевых производств.

Способ определения катехинов в водно-спиртовых растворах // 2294536

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для контроля качества алкогольной продукции, выдержанной в контакте с древесиной дуба.

Способ определения содержания сероводорода и легких меркаптанов в нефти, нефтепродуктах и газовом конденсате // 2285917

Изобретение относится к методам аналитического контроля качества нефти, нефтепродуктов и газового конденсата и может быть использовано в нефтегазодобывающей, нефтеперерабатывающей отраслях промышленности.

Способ определения кобальта // 2279673

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения кобальта. .

Способ количественного определения магния в маслах // 2278380

Изобретение относится к области анализа материалов химическими способами (путем титрования, с использованием химических индикаторов), содержащих органические соединения магния и может быть использовано в химической и нефтехимической промышленности при контроле качества нефтепродуктов.

Способ селективного определения тирозина и фенилаланина в водном растворе // 2276784

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при разработке процессов непрерывной ферментации белков. .

Способ определения редуцирующей способности антрахинона // 2270445

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химической технологии производства целлюлозы сульфатным или натронным способом. .

Способ раздельного определения триптофана и тирозина в водном растворе // 2305832

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано при разработке процессов непрерывной ферментации белков в серийных анализах производства фармацевтических препаратов

Способ селективного определения триптофана и фенилаланина в водном растворе // 2305833

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено в серийных анализах при производстве фармацевтических препаратов: биологически активных пищевых добавок, аминокислотных смесей, витаминных комплексов.Способ селективного определения триптофана и фенилаланина в водном растворе характеризуется тем, что готовят водный раствор триптофана и фенилаланина с исходными концентрациями 0,05 и 0,02 мг/мл соответственно, затем постепенно добавляют высаливатель кристаллический сульфат лития до его содержания 25 мас.% по отношению к массе водного раствора аминокислот, к приготовленному водно-солевому раствору триптофана и фенилаланина добавляют экстрагент - трехкомпонентную смесь гидрофильных растворителей в объемном соотношении водно-солевого раствора и смеси экстрагентов 10:1, причем смесь гидрофильных растворителей предварительно готовят из 60-70 мас.% бутилового спирта, 20-25 мас.% ацетона и 5-20 мас.% этилацетата, затем экстрагируют на вибросмесителе в течение 5 мин, выдерживают несколько минут до полного разделения фаз, экстракт количественно переносят в ячейку для кондуктометрического титрования и определяют в экстракте содержание триптофана и фенилаланина, для этого по результатам кондуктометрического титрования строят кривую зависимости электроповодности раствора от объема прилитого титранта, по фиксированным точкам эквивалентности определяют массу триптофана и фенилаланина в экстракте, степень извлечения (R, %) триптофана и фенилаланина рассчитывают по формуле R=D·100/D+r, где D - коэффициент распределения триптофана и фенилаланина между трехкомпонентной смесью гидрофильных растворителей и водно-солевым раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз

Способ определения аланина в водном растворе // 2305834

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено в качестве способа контроля содержания аланина в белковых смесях и биологически активных добавках

Способ определения массовой доли основного вещества кислых моноэфиров метилфосфоновой кислоты // 2308030

Изобретение относится к исследованию или анализу небиологических материалов химическими способами, конкретно к определению массовой доли основного вещества кислых моноэфиров метилфосфоновой кислоты (O-изопропиловый эфир метилфосфоновой кислоты, O-пинаколиновый эфир метилфосфоновой кислоты, O-изобутиловый эфир метилфосфоновой кислоты) путем титрования с помощью химических индикаторов

Способ определения концентрации нитроксильной группы в растворе // 2308717

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу определения нитроксильной группы в растворе, и может найти применение в лабораториях, осуществляющих аналитический контроль технологических производственных процессов, связанных с применением нитроксильной группы

Способ определения иридия // 2311635

Изобретение относится к области аналитической химии, конкретно к способам электрохимического определения иридия

Способ определения осмия // 2313087

Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к методам выделения и определения осмия, и может быть использовано при выделении и определении осмия в объектах различного вещественного состава

Способ определения аспарагиновой кислоты в водном растворе // 2319143

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при разработке процессов производства биологически активных пищевых добавок, поливитаминов, белковых смесей

Титриметрический способ определения массовой доли основного вещества -хлорвиниларсоновой кислоты // 2320988

Изобретение относится к области анализа небиологических материалов химическими методами и может найти применение при решении задач по проведению экологического контроля на объектах уничтожения химического оружия

Способ определения массовой доли основного вещества диалкиловых эфиров алкилфосфоновых кислот // 2320989

Изобретение относится к анализу небиологических материалов химическими способами, путем гидролиза и последующего титрования в присутствии химических индикаторов