Способ определения осмия
Владельцы патента RU 2313087:
ОАО "Горно-металлургическая компания "Норильский никель" (RU)
Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к методам выделения и определения осмия, и может быть использовано при выделении и определении осмия в объектах различного вещественного состава. Способ определения осмия включает окисление его до OsO4, отделение образовавшегося тетраоксида осмия, поглощение его раствором щелочи, нейтрализацию щелочного раствора осмия (VIII) серной кислотой в присутствии калия йодистого, потенциометрическое иодометрическое титрование. Достигается повышение точности анализа за счет исключения потерь тетраоксида осмия. 1 табл.
Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к методам выделения и определения осмия, и может быть использовано при выделении и определении осмия в объектах различного вещественного состава.
Осмий является одним из немногих элементов, с достаточной легкостью переходящих в газовую фазу. Это свойство широко используется при выделении осмия из различных по составу продуктов. Из газовой фазы осмий в виде тетраоксида (OsO4) поглощается растворами серной кислоты, щелочей, тиомочевины и т.д.
Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемым результатам является способ выделения и потенциометрического йодометрического определения осмия (С.И.Гинзбург и др. Аналитическая химия платиновых металлов. М., «Наука», 1972, с.218-219 - прототип), включающий окисление осмия, находящегося в растворе серной кислоты, каким-либо окислителем до OsO4, улавливание его раствором щелочи, нейтрализацию раствора серной кислотой, восстановление осмия (VIII) до состояния осмий (IV) калием йодистым, титрование выделившегося йода раствором тиосульфата натрия.
К недостатку способа следует отнести частичную потерю тетраоксида осмия (OsO4) при нейтрализации щелочного раствора серной кислотой в отсутствии восстановителя - йодида калия.
Задача изобретения заключается в улучшении метрологических характеристик методики определения осмия при выполнении коммерческого анализа «богатых» продуктов.
Техническим результатом от изобретения является исключение потерь тетраоксида осмия (OsO4) и повышение точности результатов определения осмия.
Сущность изобретения заключается в том, что в способе определения осмия, включающем окисление его до OsO4, отделение образовавшегося тетраоксида осмия, поглощение его раствором щелочи, потенциометрическое йодометрическое титрование, согласно изобретению, щелочной раствор тетраоксида осмия (OsO4) нейтрализуют серной кислотой в присутствии калия йодистого.
В заявляемом способе образование летучего тетраоксида осмия (OsO4) при нейтрализации его щелочного раствора серной кислотой исключается, т.к. калий йодистый в сернокислой среде восстанавливает тетраоксид осмия с образованием осадка диоксида осмия (OsO2).
Способ определения осмия осуществляли следующим образом.
Пример 1 (прототип). Тетраоксид осмия, растворенный в щелочи, помещали в реакционный сосуд, приливли 3 см3 25% раствора серной кислоты, немедленно прибавляли 2 г калия йодистого, через 15 мин выделившийся йод титровали раствором тиосульфата натрия.
Пример 2 (заявляемый способ). В реакционный сосуд последовательно вносили 2 г калия йодистого, раствор тетраоксида осмия, растворенного в щелочи, 3 см3 25% раствора серной кислоты, через 15 мин выделившийся йод титровали раствором тиосульфата натрия.
Таким образом, заявляемый способ позволяет исключить потери летучего тетраоксида осмия (OsO4).
Как следует из результатов определения осмия в осмиевом концентрате, приведенных в таблице 1:
- результаты определения осмия в одной и той же пробе, полученные по способу - прототипу (пример 1), ниже, чем полученные по заявляемому способу (пример 2), что является доказательством устранения причины потерь летучего оксида осмия (VIII).
Таким образом, совокупность признаков заявляемого способа позволяет исключить потери летучего тетраоксида оксида осмия (OsO4), что значительно улучшает точность результатов определения осмия.
| Таблица | ||
| Результаты определения осмия в осмиевом концентрате, аттестованное содержание осмия 67,3±0,5% | ||
| Номер п/п | Массовая доля осмия, % | |
| по примеру 1 | по примеру 2 | |
| 1 | 64,327 | 67,815 |
| 2 | 65,012 | 67,762 |
| 3 | 66,985 | 67,788 |
| 4 | 63,452 | 67,786 |
| 5 | 65,359 | 67,812 |
| 6 | 65,823 | 67,810 |
| 7 | 63,532 | 67,706 |
| 8 | 64,239 | 67,772 |
| 9 | 61,348 | 67,746 |
| 10 | 67,002 | 67,753 |
| 11 | 63,128 | 67,758 |
| 12 | 64,126 | 67,744 |
| 13 | 62,539 | 67,760 |
| 14 | 65,238 | 67,360 |
| 15 | 66,286 | 66,904 |
| 16 | 63,589 | 66,931 |
| 17 | 61,125 | 66,910 |
| 18 | 62,128 | 66,428 |
| 19 | 61,523 | 66,361 |
| 20 | 64,325 | 66,404 |
| 21 | 61,753 | 66,371 |
| 22 | 62,562 | 66,461 |
| 23 | 63,421 | 66,589 |
| Среднее | 63,86 | 67,29 |
| Стандартное отклонение | 1,741 | 0,597 |
Способ определения осмия, включающий окисление его до OsO4, отделение образовавшегося тетраоксида осмия, поглощение его раствором щелочи, потенциометрическое йодометрическое титрование, отличающийся тем, что нейтрализацию щелочного раствора осмия (VIII) серной кислотой проводят в присутствии калия йодистого.
