Способ определения аспарагиновой кислоты в водном растворе




Владельцы патента RU 2319143:

Воронежская государственная технологическая академия (ВГТА) (RU)
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" (ГОУ ВПО ВГУ) (RU)

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при разработке процессов производства биологически активных пищевых добавок, поливитаминов, белковых смесей. Способ включает приготовление водного раствора аспарагиновой кислоты и количественное определение кислоты. При этом к водному раствору кислоты добавляют высаливатель - кристаллический сульфат лития. Затем к водно-солевому раствору кислоты добавляют смесь гидрофильных растворителей, причем смесь гидрофильных растворителей готовят из бутилового спирта, ацетона и этилацетата. Далее, экстракт отделяют, определяют в нем количество аспарагиновой кислоты потенциометрическим титрованием, строя дифференциальную кривую зависимости изменения потенциала среды от объема титранта, степень извлечения аспарагиновой кислоты рассчитывают по формуле. Предложенный способ позволяет быстро определить количество аспарагиновой кислоты в водном растворе с применением безопасных реагентов. 2 табл.

 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при разработке процессов производства биологически активных пищевых добавок, поливитаминов, белковых смесей.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является спектрофотометрический способ определения аспарагиновой кислоты по реакции с нингидрином [Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. - М.: Химия, 1970. - 344 с.].

Недостатки известного способа - трудоемкость, применение токсичного реагента - нингидрина, невозможность осуществления способа определения аспарагиновой кислоты в производственных условиях.

Технической задачей изобретения является разработка экспрессного способа определения количества аспарагиновой кислоты в водном растворе с применением безопасных реагентов, отличающегося простотой аппаратурного оформления.

Техническая задача достигается тем, что в способе определения количества аспарагиновой кислоты в водном растворе, включающем пробоотбор, приготовление водного раствора кислоты, количественное определение кислоты, новым является то, что к водному раствору аспарагиновой кислоты добавляют высаливатель - кристаллический сульфат лития в количестве 20-25 мас.% к количеству водного раствора кислоты, перемешивают, к водно-солевому раствору кислоты добавляют смесь гидрофильных растворителей в соотношении 10:1, причем смесь гидрофильных растворителей готовят из 55-55,5 мас.% бутилового спирта, 20-20.5 мас.% ацетона и 24-25 мас.% этилацетата, экстракт отделяют, определяют в нем количество аспарагиновой кислоты потенциометрическим титрованием, строя дифференциальную кривую зависимости изменения потенциала среды от объема титранта. Находят эквивалентный объем титранта, затраченного на титрование, затем по формуле (1) вычисляют массу аспарагиновой кислоты в экстракте (mо) и соответствующий коэффициент распределения по формуле (2):

где С - концентрация титранта, моль/л; V - объем титранта, затраченный на титрование, мл; М - молярная масса эквивалента кислоты, г/моль;

Степень извлечения (R, %) аспарагиновой кислоты рассчитывают по формуле (3):

где D - коэффициент распределения аспарагиновой кислоты между смесью растворителей и водно-солевым раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

Продолжительность анализа по предлагаемому способу 15-20 мин.

Технический результат заключается в разработке экспрессного способа определения количества аспарагиновой кислоты в водном растворе с применением безопасных реагентов, отличающегося простотой аппаратурного оформления.

Предлагаемый способ определения количества аспарагиновой кислоты в водном растворе осуществляют по следующей методике.

К 20 мл водного раствора аспарагиновой кислоты с исходной концентрацией 0,1-1 мг/мл добавляют 20-25 мас.% высаливателя (сульфат лития). Предварительно готовят смесь гидрофильных растворителей, состоящую из 55-55,5 мас.% бутилового спирта, 20-20.5 мас.% ацетона и 24-25 мас.% этилацетата, которую затем добавляют к водно-солевому раствору аспарагиновой кислоты в количестве 2 мл. Далее экстрагируют на вибросмесителе 5 мин (в течение этого времени достигается межфазное равновесие), выдерживают 1-2 мин, после расслаивания фаз экстракт отделяют, не захватывая водного слоя, количественно переносят в ячейку для потенциометрического титрования и титруют по кислотно-основному механизму. В качестве титранта применяют 0,01 моль/л раствор КОН в безводном этиловом спирте. При неводном титровании индикаторным электродом служит стеклянный электрод. Предварительные исследования показали, что он соответствует следующим требованиям: химическая инертность, четкость и воспроизводимость получаемого аналитического сигнала. В качестве электрода сравнения применяют хлоридсеребряный электрод, заполненный насыщенным раствором хлорида калия в этиловом спирте для предотвращения попадания воды из электрода в неводный раствор определяемой кислоты. Электродвижущую силу измеряют на высокоомном потенциометре.

На дифференциальной кривой потенциометрического титрования аспарагиновой кислоты имеется максимум, соответствующий содержанию кислоты в экстракте. Находят эквивалентный объем титранта, затраченного на титрование, затем по формуле (1) вычисляют массу аспарагиновой кислоты в экстракте (mо) и соответствующий коэффициент распределения по формуле (2):

где С - концентрация титранта, моль/л; V - объем титранта, затраченный на титрование, мл; М - молярная масса эквивалента кислоты, г/моль;

Степень извлечения (R, %) аспарагиновой кислоты рассчитывают по формуле (3):

где D - коэффициент распределения аспарагиновой кислоты между смесью растворителей и водно-солевым раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

В органическую фазу переходит 97-98% аспарагиновой кислоты от ее содержания в исходном растворе. Осуществление способа иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1

К 20 мл анализируемого водного раствора аспарагиновой кислоты добавляют 2 мл смеси растворителей, содержащей 55 мас.% бутилового спирта, 20 мас.% ацетона и 25 мас.% этилацетата. Экстрагируют на вибросмесителе 5 мин. Экстракция смесью гидрофильных растворителей в отсутствие высаливателя не приводит к образованию органической фазы, способ невыполним.

Пример 2

К анализируемому раствору аспарагиновой кислоты добавляют высаливатель - кристаллический сульфат лития в количестве 20 мас.%. К 20 мл водно-солевого раствора аспарагиновой кислоты добавляют 2 мл смеси растворителей, содержащей 55 мас.% бутилового спирта, 20 мас.% ацетона и 25 мас.% этилацетата. Экстрагируют на вибросмесителе 5 мин, экстракт отделяют, не захватывая водного слоя, количественно переносят в ячейку для потенциометрического титрования и титруют 0,01 моль/л раствором КОН в безводном этиловом спирте. Индикаторный электрод - химически нейтральный стеклянный электрод. Электрод сравнения - хлоридсеребряный, заполненный насыщенным раствором хлорида калия в этиловом спирте. Электродвижущую силу измеряют на высокоомном потенциометре, строят дифференциальную кривую потенциометрического титрования зависимости изменения ЭДС от объема титранта.

На дифференциальной кривой потенциометрического титрования аспарагиновой кислоты имеется максимум, соответствующий содержанию кислоты в экстракте. Находят эквивалентный объем титранта, затраченного на титрование, затем по формуле (1) вычисляют массу аспарагиновой кислоты в экстракте (mо) и соответствующий коэффициент распределения по формуле (2):

где С - концентрация титранта, моль/л; V - объем титранта, затраченный на титрование, мл; М - молярная масса эквивалента кислоты, г/моль;

Степень извлечения (R, %) аспарагиновой кислоты рассчитывают по формуле (3):

где D - коэффициент распределения аспарагиновой кислоты между смесью растворителей и водно-солевым раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

В органическую фазу переходит 97.9% аспарагиновой кислоты от ее содержания в исходном растворе. Достигается практически полное (97-98 мас.%-ное) извлечение аспарагиновой кислоты, способ выполним.

Пример 3

Анализ выполняют аналогично примеру 2, но к водному раствору аспарагиновой кислоты добавляют кристаллический сульфат лития в количестве 25 мас.%. В органическую фазу переходит 97.6% аспарагиновой кислоты от ее содержания в исходном растворе. Достигается практически полное (97-98 мас.%-ное) извлечение аспарагиновой кислоты, способ выполним.

Пример 4

Анализ выполняют аналогично примеру 2, но к водному раствору аспарагиновой кислоты добавляют кристаллический сульфат лития в количестве 30 мас.%. После экстракции выделяются кристаллы высаливателя, способ невыполним.

Пример 5

Анализ выполняют аналогично примеру 2, но к водному раствору аспарагиновой кислоты добавляют кристаллический сульфат лития в количестве 15 мас.%. В органическую фазу переходит 46% аспарагиновой кислоты от исходного содержания в анализируемом растворе. Практически полное (97-98 мас.%-ное) извлечение аспарагиновой кислоты не достигается. Способ невыполним.

Пример 6

Анализ выполняют, как в примере 2, но к водно-солевому раствору аспарагиновой кислоты добавляют трехкомпонентную смесь гидрофильных растворителей, содержащую 35 мас.% бутилового спирта, 55 мас.% ацетона и 10 мас.% этилацетата. В органическую фазу переходит 35.4 аспарагиновой кислоты от ее содержания в исходном растворе. Практически полное (97-98 мас.%-ное) извлечение аспарагиновой кислоты не достигается, способ невыполним.

Пример 7

Анализ выполняют, как в примере 2, но к водно-солевому раствору аспарагиновой кислоты добавляют трехкомпонентную смесь гидрофильных растворителей, содержащую 70 мас.% бутилового спирта, 25 мас.% ацетона и 5 мас.% этилацетата. В органическую фазу переходит 65.5% аспарагиновой кислоты от ее содержания в исходном растворе. Практически полное (97-98 мас.%-ное) извлечение аспарагиновой кислоты не достигается, способ невыполним.

В таблице 1 приведена сравнительная характеристика примеров определения аспарагиновой кислоты в водном растворе по заявляемому способу.

Таблица 1

Сравнительная характеристика примеров определения аспарагиновой кислоты в водном растворе по заявляемому способу
Номер примераСодержание высаливателя, мас.%Состав экстрагента, мас.%Степень извлечения аспарагиновой кислоты, %
бутиловый спиртацетонэтилацетат
1-552025-
22055202597,9
32555202597,6
430552025-
51555202546
62035551080,3
7702525565,5

Как следует из таблицы 1, положительный эффект по предлагаемому способу достигается при содержании высаливателя 20-25 мас.%, применении трехкомпонентной смеси гидрофильных растворителей, состоящей из 55- 55.5 мас.% бутилового спирта, 20-20.5 мас.% ацетона и 24-25 мас.% этилацетата и объемном соотношение смеси экстрагентов и водно-солевого раствора 1:10.

Предлагаемый способ определения количества аспарагиновой кислоты в водном растворе позволяет определять аспарагиновую кислоту в водном растворе на уровне концентраций 0,1-1 мг/мл (таблица 2).

Таблица 2

Определение аспарагиновой кислоты в экстрактах, полученных при извлечении смесью гидрофильных растворителей заявляемого состава; n=4, Р=0,95
Содержание кислоты в водном растворе, мгСодержание кислоты, в экстракте, мг
0,10,097±0,18
0,20,194±0,11
0,32,917±0,20
0,40,389±0,23
0,50,486±0,18
0,60,581±0,13
0,70,679±0,21
0,80,754±0,15
0,90,824±0,12
1,00,936±0,13

Способ определения количества аспарагиновой кислоты в водном растворе, включающий пробоотбор, приготовление водного раствора кислоты, количественное определение кислоты, отличающийся тем, что к водному раствору аспарагиновой кислоты добавляют высаливатель - кристаллический сульфат лития в количестве 20-25 мас.% к количеству водного раствора кислоты, перемешивают, к водно-солевому раствору кислоты добавляют смесь гидрофильных растворителей в соотношении 10:1, причем смесь гидрофильных растворителей готовят из 55-55,5 мас.% бутилового спирта, 20-20,5 мас.% ацетона и 24-25 мас.% этилацетата, экстракт отделяют, определяют в нем количество аспарагиновой кислоты потенциометрическим титрованием, строя дифференциальную кривую зависимости изменения потенциала среды от объема титранта, степень извлечения (R,%) аспарагиновой кислоты рассчитывают по формуле

R=D·100/D+r,

где D - коэффициент распределения аспарагиновой кислоты между смесью растворителей и водно-солевым раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к методам выделения и определения осмия, и может быть использовано при выделении и определении осмия в объектах различного вещественного состава.

Изобретение относится к области аналитической химии, конкретно к способам электрохимического определения иридия. .

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу определения нитроксильной группы в растворе, и может найти применение в лабораториях, осуществляющих аналитический контроль технологических производственных процессов, связанных с применением нитроксильной группы.

Изобретение относится к исследованию или анализу небиологических материалов химическими способами, конкретно к определению массовой доли основного вещества кислых моноэфиров метилфосфоновой кислоты (O-изопропиловый эфир метилфосфоновой кислоты, O-пинаколиновый эфир метилфосфоновой кислоты, O-изобутиловый эфир метилфосфоновой кислоты) путем титрования с помощью химических индикаторов.
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено в качестве способа контроля содержания аланина в белковых смесях и биологически активных добавках.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено в серийных анализах при производстве фармацевтических препаратов: биологически активных пищевых добавок, аминокислотных смесей, витаминных комплексов.Способ селективного определения триптофана и фенилаланина в водном растворе характеризуется тем, что готовят водный раствор триптофана и фенилаланина с исходными концентрациями 0,05 и 0,02 мг/мл соответственно, затем постепенно добавляют высаливатель кристаллический сульфат лития до его содержания 25 мас.% по отношению к массе водного раствора аминокислот, к приготовленному водно-солевому раствору триптофана и фенилаланина добавляют экстрагент - трехкомпонентную смесь гидрофильных растворителей в объемном соотношении водно-солевого раствора и смеси экстрагентов 10:1, причем смесь гидрофильных растворителей предварительно готовят из 60-70 мас.% бутилового спирта, 20-25 мас.% ацетона и 5-20 мас.% этилацетата, затем экстрагируют на вибросмесителе в течение 5 мин, выдерживают несколько минут до полного разделения фаз, экстракт количественно переносят в ячейку для кондуктометрического титрования и определяют в экстракте содержание триптофана и фенилаланина, для этого по результатам кондуктометрического титрования строят кривую зависимости электроповодности раствора от объема прилитого титранта, по фиксированным точкам эквивалентности определяют массу триптофана и фенилаланина в экстракте, степень извлечения (R, %) триптофана и фенилаланина рассчитывают по формуле R=D·100/D+r, где D - коэффициент распределения триптофана и фенилаланина между трехкомпонентной смесью гидрофильных растворителей и водно-солевым раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано при разработке процессов непрерывной ферментации белков в серийных анализах производства фармацевтических препаратов.
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено в серийных анализах сточных вод производства фармацевтических препаратов - биологически активных пищевых добавок, аминокислотных смесей, витаминных комплексов.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при разработке процессов производства пищевых продуктов, содержащих биологически активные добавки.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению содержания Cu, Cu2O и CuO при совместном их присутствии в ультрадисперсных порошках (УДП) меди, которые используются в порошковой металлургии для получения изделий методом спекания, синтеза интерметаллидов, а также являются компонентами современных смазочных материалов, металлополимеров.

Изобретение относится к области анализа небиологических материалов химическими методами и может найти применение при решении задач по проведению экологического контроля на объектах уничтожения химического оружия

Изобретение относится к анализу небиологических материалов химическими способами, путем гидролиза и последующего титрования в присутствии химических индикаторов

Изобретение относится к способам определения различных термодинамических констант неорганических и органических веществ в теоретической и практической областях химии

Изобретение относится к анализу на содержание хлора в полигексаметиленгуанидинхлориде, выпускаемом под торговой маркой Полисепт

Изобретение относится к исследованию или анализу небиологических материалов химическими способами, конкретно к определению массовой доли основного вещества в стандартных образцах состава O-алкилметилфосфонатов (в частности, O-изопропилметилфосфоната, O-изобутилметилфосфоната, O-пинаколилметилфосфоната) путем титрования их водных растворов с использование автоматического потенциометрического титратора АТП-02 или его аналогов

Изобретение относится к химическому исследованию и анализу небиологических материалов применительно к обеспечению экологической безопасности объектов по хранению и уничтожению химического оружия

Изобретение относится к химическому анализу небиологических материалов путем титрования в присутствии химических индикаторов

Изобретение относится к аналитической химии применительно к анализу растворов травления при изготовлении печатных плат методом титриметрии

Изобретение относится к способам определения различных термодинамических и условных констант равновесия неорганических и органических веществ, которые применяются в теоретической и практической области химии
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2005-11-16 2013-03-19T20:47:47
Наверх