Устройство термостатирования образца в датчике магнитного резонанса

Изобретение относится к резонансной радиоспектроскопии и предназначено для контроля и поддержания заданной температуры в объеме исследуемого образца, в частности в эксперименте по измерению времен магнитной релаксации методом ядерного магнитного резонанса. Устройство термостатирования образца в датчике магнитного резонанса содержит приемно-передающую катушку, образующую термостатируемый объем, датчик температуры, соединенный со входом блока контроля температуры, к выходу которого присоединен нагревательный элемент, при этом, приемно-передающая катушка намотана на теплоизолирующем каркасе, внутри которого располагается нагревательный элемент, а датчик температуры расположен непосредственно на нагревательном элементе. В качестве нагревательного элемента используется полый металлический цилиндр со сквозным продольным разрезом, либо теплоизлучающее покрытие из терморезиста, нанесенное на внутреннюю поверхность теплоизолирующего каркаса и имеющее продольную дорожку шириной в 2 мм без покрытия для устранения вихревых токов, либо намотка из бифилярного провода. Полый металлический цилиндр имеет разрезы для создания каналов токов нагрева, начинающиеся попеременно то с верхнего, то с нижнего торца цилиндра и не доходящие до противоположного торца на расстояние, приблизительно равное расстоянию между соседними разрезами. Металлический цилиндр может выступать за пределы полюсных наконечников магнита. Технический результат: уменьшение градиента температур в объемном образце, сокращение времени выхода на режим термостатирования и снижение уровня электромагнитных помех. 10 з.п. ф-лы, 3 ил.

 

Изобретение относится к резонансной радиоспектроскопии и предназначено для контроля и поддержания заданной температуры в объеме исследуемого образца, в частности в экспериментах по измерениям методом ядерного магнитного резонанса (ЯМР), электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), квадрупольного резонанса (ЯКР) и др.

Известна конструкция датчика ЯМР, содержащая приемно-передающую катушку, внутри которой расположен исследуемый образец, датчик температуры, представляющий собой медь-константановую термопару, расположенную в непосредственной близости от образца. Заданная температура образца поддерживается посредством потока теплоносителя, подаваемого под давлением через нагревательный элемент в термостатируемый объем. Возможно также жидкостное термостатирование прокачиванием теплоносителя через рубашку, окружающую термостатируемый объект. Известно также устройство термостатирования с использованием проходного сосуда Дьюара, в котором приемно-передающая катушка с образцом располагается непосредственно в потоке теплоносителя. Положительным качеством устройств газового и жидкостного термостатирования является широкий температурный диапазон.

Вместе с тем эти устройства имеют существенные недостатки. Существенным недостатком устройств такого типа является наличие градиента температуры в направлении потока теплоносителя, возрастающего с увеличением температуры, что ухудшает их термостатирующие качества и искажает результаты эксперимента вследствие возникновения конвекционных потоков. Даже термостатирование в сосуде Дьюара не позволяет свести до минимума продольные градиенты температур в образце. Громоздкость устройства, привязка к криогенной станции, необходимость периодической доливки азота или теплоносителя, при которых, как правило, происходит уход температуры, безвозвратная потеря хладотеплоносителя и, как следствие, рост стоимости экспериментов. Все это в значительной степени ограничивает возможность использования газового и жидкостного термостатирования. Применительно к технике исследований методами магнитного резонанса, когда исследуемый образец находится в датчике между полюсами магнита, громоздкость устройства термостатирования становится ограничивающим фактором. За счет протяженных каналов подвода хладотеплоносителя увеличивается время выхода на режим термостатирования, снижается прочность регулирования температуры, растет потребляемая мощность. Длительный выход на режим термостатирования вызывает потерю экспрессности - одного из важных достоинств импульсных методов ЯМР. С развитием микроэлектроники, появлением новых магнитных материалов целые классы ранее массивных, объемных установок магнитного резонанса сократились в размерах до настольных, переносных вариантов. Примером могут служить малогабаритные, экономичные ЯМР-релаксометры. Комплектация таких приборов известными устройствами термостатирования сводит на нет их преимущества по малогабаритности, экспрессности, экономичности. По тем же причинам приходится из термостатирующей системы датчика исключать сосуд Дьюара.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому (прототипом) является техническое решение - устройство термостатирования образца, позволяющее исключать температурный градиент вдоль образца. В нем дополнительно введены два датчика температуры, нагревательный элемент, блок контроля градиента температуры и блок коммутации направления потока теплоносителя, причем дополнительные датчики температуры расположены по разные стороны приемно-передающей катушки вдоль потока теплоносителя и соединены с первым и вторым входами блока контроля градиента температуры, третий вход которого соединен с выходом блока контроля температуры, а выход - с нагревательными элементами, расположенными по разные стороны термостатируемого объема, соединенные с блоком коммутации направления потока теплоносителя, обеспечивающим попеременную подачу теплоносителя через нагревательные элементы. Предложенное техническое решение позволяет привести к нулю или к заданному значению ЭДС рассогласования обоих датчиков температуры, минимизируя тем самым градиент температуры вдоль образца. Попеременная подача потока теплоносителя в противоположных направлениях вдоль образца позволяет независимо контролировать и поддерживать температуру потока в каждом направлении, а также обеспечивает симметрию теплопередачи объекту термостатирования.

Недостатками известного устройства являются: использование газообразного теплохладоносителя, сохранение градиента температур вдоль образца большого объема, длительное время выхода на режим термостатирования, повышенное энергопотребление, громоздкость и сложность конструкции, невысокая надежность, электромагнитные помехи.

Указанные недостатки обусловлены тем, что поток теплоносителя, пусть даже переменный по направлению, всегда создает продольный градиент температур в образце большого (до 20 см³) объема. Система является энергоемкой вследствие безвозвратных потерь тепла при выбросе теплоносителя в окружающее пространство. Время выхода на режим термостатирования является весьма длительным вследствие инерционности системы и потерь тепла в подводящих каналах, что в условиях экспресс-анализа малогабаритными ЯМР-релаксометрами недопустимо. Два датчика температуры и каналы для потока теплоносителя требуют дополнительного места в ограниченном пространстве межполюсного зазора магнита малогабаритного ЯМР-релаксометра, что снижает частоту и однородность поля магнита. Дополнительный блок сравнения, насосы и турбины для создания потока теплоносителя усложняют аппаратуру, создают электромагнитные помехи и, следовательно, снижают надежность системы и точность измерений.

Целью настоящего изобретения, является: создание безградиентного (по температуре), малоинерционного (с быстрым выходом на режим термостатирования), экономичного, компактного, более надежного, с низким уровнем электромагнитных потерь устройства. Устройство по сравнению с прототипом исключает потоки теплоносителя и, следовательно, устраняет градиент температур в объемном образце, исключает насосы и турбины для создания потока теплоносителя, дополнительные датчики, блоки сравнения температур датчиков и контроля температурного градиента.

Указанная цель достигается в предлагаемом устройстве. Устройство термостатирования образца в датчике магнитного резонанса содержит приемно-передающую катушку, образующую термостатируемый объем, датчик температуры, соединенный со входом блока контроля температуры, к выходу которого присоединен нагревательный элемент. Для уменьшения градиента температур в объемном образце, упрощения конструкции и уменьшения ее габаритов, сокращения времени выхода на режим термостатирования, повышения надежности и экономичности системы термостатирования и снижения уровня электромагнитных помех в портативных релаксометрах, приемо-передающая катушка намотана на теплоизолирующем каркасе, внутри которого располагается нагревательный элемент, а датчик температуры расположен непосредственно на нагревательном элементе. В качестве нагревательного элемента используется полый металлический цилиндр с продольным разрезом для устранения токов Фуко, либо теплоизлучающее покрытие из терморезиста, нанесенное на внутреннюю поверхность теплоизолирующего каркаса и имеющее продольную дорожку шириной в 2 мм без покрытия, либо нагревательную намотку из бифилярного провода, служащую той же цели устранения вихревых токов. Полый металлический цилиндр имеет разрезы для создания каналов для токов нагрева, начинающиеся попеременно то с верхнего, то с нижнего торца цилиндра и не доходящие до противоположного торца на расстояние приблизительно равное расстоянию между соседними разрезами.

Металлический цилиндр может выступать за пределы полюсных наконечников магнита. Тогда при измерениях при отрицательных температурах для охлаждения цилиндра и термостатируемого объема на выступающих концах цилиндра установлены термоэлементы типа ТЭМО, основанные на эффекте Пельтье, которые в зависимости от направления тока своими спаями охлаждают или нагревают цилиндр и образец. Для дополнительного нагрева для измерений при повышенных температурах на выступающих концах намотаны обмотки нагрева бифилярным (для устранения влияния токов нагрева на приемно-передающую катушку) проводом или установлены транзисторы, обеспечивающие нагрев своими радиаторами. Для сокращения времени выхода на термостатирование, нагрев и охлаждение осуществляются в форсированном режиме большими токами. Нагревательные элементы могут отключаться от источников питания на время сбора информации от сигналов ядерного магнитного резонанса.

Исключение из нагрева потока теплоносителя устраняет градиент температур в образце значительных объемов (до 20 см³). Объемность образца обусловлена требованиями представительности пробоотбора, согласно которым, чем больше объем образца, тем представительней пробоотбор. Кроме того, вязкие вещества (битумы, смолы и др.) практически невозможно поместить в ампулу малого диаметра. При исключении потока теплоносителя отпадает необходимость в устройствах для создания потока (насосах, турбинах и т.п.) и, следовательно, устраняются источники электромагнитных помех, снижается энергопотребление и повышается надежность системы. Предложенное устройство не требует создания каналов потока теплоносителей, что упрощает и уменьшает конструкцию, а также сокращает время выхода на термостатируемый режим.

Использование цилиндра в качестве нагревателя создает условия равномерного нагрева всего объема образца и, следовательно, устраняет градиент температур в образце, упрощает конструкцию. Продольные разрезы цилиндра, начинающиеся попеременно то с верхнего, то с нижнего торца и не доходящие до противоположного конца на расстояние приблизительно равное расстоянию между соседними разрезами, устраняют влияние токов нагрева на сигналы ЯМР при измерении и распределяют токи нагрева равномерно по образцу. Пружинящее действие цилиндра с разрезами создает хороший контакт между стенками цилиндра и ампулой с образцом и уменьшает до минимума расстояние между ними. Использование в качестве нагревательного элемента теплоизлучающего покрытия из терморезиста, нанесенного на внутреннюю поверхность теплоизолирующего каркаса с продольной дорожкой для устранения токов Фуко, служит той же цели. Для создания высоких температур нагрева, а также отрицательных температур, металлический цилиндр может выступать за пределы полюсных наконечников магнита. Это позволяет размещать за пределами ограниченного пространства зазора магнита дополнительные элементы для создания отрицательных температур и более высоких температур нагрева. В первом случае для исследования образца при низких температурах на выступающих концах цилиндра установлены термоэлементы, которые охлаждают или нагревают цилиндр и термостатируемый объем в зависимости от направления тока. Во втором случае на выступающих концах цилиндра бифилярным проводом (для исключения влияния токов нагрева на приемно-передающую катушку) намотана дополнительная обмотка нагрева или установлены транзисторы, осуществляющие нагрев своими радиаторами. Для уменьшение времени выхода на режим термостатирования может применяться на начальном этапе нагрева форсированный режим в виде увеличенных токов нагрева и охлаждения. В качестве датчиков температуры могут применяться термопары, терморезисторы или p-n переходы полупроводниковых приборов. При необходимости нагревательные элементы отключаются от источников питания на время сбора информации от спиновой системы.

Заявляемое устройство изображено на фиг.1. Устройство содержит приемно-передающую катушку 1, намотанную на теплоизолирующую трубку 2, внутри которой размещается полый металлический цилиндр 3 с продольными разрезами, в который помещен исследуемый образец 4. Каркас 3 образует термостатируемый объем. Датчик температуры 5, выполненный в виде медь-константановой термопары, либо терморезистора, либо p-n перехода, соединен со входом блока терморегулирования 6, выход которого соединен со входом нагревателя (цилиндрического каркаса, бифилярной намотки, теплоизлучающего покрытия).

Устройство работает следующим образом. Исследуемый образец 4 помещают в цилиндр 3, который за счет своих пружинящих свойств обеспечивает хороший контакт с нагреваемым объемом. Заданную температуру образца обеспечивают за счет пропускания тока через цилиндр 3, либо через теплоизлучающее покрытие, либо через бифилярную нагревательную обмотку. На фиг.2 представлена конструкция устройства с выступающими за пределы полюсных наконечников концами 7 цилиндра. Температуру охлаждения обеспечивают термоэлементы 8 типа ТЭМО-7, на горячем спае которых расположены радиаторы с вентиляторами (типа «кулеров» процессоров ЭВМ). На фиг.3 представлена зависимость от времени температуры образца объемом 20 см³ при обычном нефорсированном (кривая 1) и форсированном (кривая 2) нагревах от 24 до 31°С. Видно, что время нагрева сокращается с 1 часа до 15 минут.

Итак, в отличие от известных технических решений в предлагаемом изобретении, во-первых, устраняется градиент температур во всем объеме термостатирования, причем градиент температуры в образце не превышает 0,2 град/см в диапазоне температур от -15 до +200°С, что повышает достоверность и точность контроля температуры образца, повышая тем самым качество эксперимента; во-вторых, отпадает необходимость в теплоносителе; в-третьих, размеры датчика сводятся к минимуму, не ухудшая термостатирующие качества устройства; в-четвертых, упрощается конструкция самого устройства; в-пятых, в 4 раза сокращается время нагрева образца; в-шестых, уменьшается энергопотребление на нагрев и термостатирование образца, в-седьмых, повышается надежность и исключаются источники электромагнитных помех за счет отказа от устройств создания потока теплоносителя с движущимися и искрящими деталями.

1. Устройство термостатирования образца в датчике магнитного резонанса, содержащее приемно-передающую катушку, образующую термостатируемый объем, датчик температуры, соединенный со входом блока контроля температуры, к выходу которого присоединен нагревательный элемент, отличающееся тем, что приемно-передающая катушка намотана на теплоизолирующем каркасе, внутри которого располагается нагревательный элемент, а датчик температуры расположен на нагревательном элементе.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в качестве нагревательного элемента используется полый металлический цилиндр с продольным разрезом.

3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что полый металлический цилиндр имеет разрезы, начинающиеся попеременно то с верхнего, то с нижнего торца цилиндра и не доходящие до противоположного торца на расстояние, приблизительно равное расстоянию между соседними разрезами.

4. Устройство по п.2, отличающееся тем, что полый металлический цилиндр выступает за пределы полюсных наконечников магнита.

5. Устройство по п.4, отличающееся тем, что на выступающих концах установлены термоэлементы.

6. Устройство по п.4, отличающееся тем, что на выступающих концах намотана обмотка нагрева бифилярным проводом.

7. Устройство по п.4, отличающееся тем, что на выступающих концах установлены транзисторы.

8. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в качестве нагревательного элемента используется теплоизлучающее покрытие из терморезиста, нанесенное на внутреннюю поверхность теплоизолирующего каркаса и имеющее продольную дорожку шириной в 2 мм без покрытия.

9. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в качестве нагревательного элемента используется намотка бифилярным проводом.

10. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в качестве датчика температуры могут применяться терморезисторы или p-n переходы полупроводников.

11. Устройство по п.1, отличающееся тем, что нагревательный элемент отключается от источника питания на время сбора информации от сигналов ядерного магнитного резонанса.