Способ определения рутения (iv) в присутствии осмия (iv)
Владельцы патента RU 2370763:
Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "СИБИРСКИЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" (RU)
Изобретение относится к аналитической химии платиновых металлов применительно к определению рутения (IV) в растворах аффинажного производства, содержащих осмий (IV). Способ включает приготовление раствора рутения (IV) и осмия (IV) в хлороводородной кислоте, выделение рутения (IV) из раствора в виде комплексного соединения на поверхности сорбента и измерение коэффициента диффузного отражения, причем в качестве сорбента используют силикагель, химически модифицированный диэтилдитиокарбаматными группами, выделяют рутений из раствора при 90°С и измеряют коэффициент диффузного отражения комплекса рутения (IV) на поверхности сорбента при 380 нм. Достигается повышение чувствительности и упрощение анализа. 1 табл.
Изобретение относится к аналитической химии платиновых металлов и может быть использовано для определения рутения (IV) в растворах аффинажного производства, содержащих осмий (IV).
Известен способ определения рутения силикагелем, химически модифицированным бензоилтиомочевиной [патент РФ №2088915, МПК G01N 31/22, опубл. 1997.08.27].
Способ включает следующие стадии:
- приготовление раствора рутения;
- прибавление к нему растворов 1,10-фенатролина, солянокислого гидроксиламина и хлорида натрия;
- прибавление хлороводородной кислоты и гидроксида натрия до рН 6,0 и воды до 20 мл;
- добавление сорбента, встряхивание при 98°С в течение 3 минут;
- отделение сорбента от раствора, измерение коэффициента диффузного отражения поверхностного комплекса рутения при 580 нм и определение его содержания по градуировочному графику.
К недостаткам указанного способа можно отнести невозможность определения рутения в присутствии осмия, относительно высокий предел обнаружения.
Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемым результатам является способ сорбционно-фотометрического определения рутения после его сорбционного извлечения из индивидуального раствора H2[RuCl6] силикагелем, химически модифицированным меркаптопропильными группами [патент РФ №2287155 МПК G01N 31/22, опубл. 2006.11.10 (прототип)].
Способ включает следующие операции:
- раствор рутения (IV) в 1-5 М хлороводородной кислоте помещают в термостатированную пробирку с притертой пробкой;
- вносят силикагель, химически модифицированный меркаптопропильными группами, и встряхивают при температуре 95°С в течение 10 мин;
- сорбент отделяют от раствора и измеряют коэффициент диффузного отражения при 580 нм.
К недостаткам способа можно отнести необходимость предварительного разделения рутения и осмия при их совместном присутствии.
Техническим результатом изобретения является упрощение способа определения рутения, возможность его определения в присутствии осмия и снижение предела обнаружения рутения.
Указанный технический результат достигается тем, что способе определения рутения (IV) в присутствии осмия (IV), включающем приготовление раствора рутения (IV) и осмия (IV) в хлороводородной кислоте, выделение рутения (IV) из раствора в виде комплексного соединения на поверхности сорбента и измерение коэффициента диффузного отражения, новым является то, что в качестве сорбента используют силикагель, химически модифицированный диэтилдитиокарбаматными группами, выделяют рутений из раствора при 90°С и измеряют коэффициент диффузного отражения комплекса рутения (IV) с функциональными группами на поверхности сорбента при 380 нм.
Рутений (IV) извлекают из раствора смеси двух элементов (рутений и осмий) сорбентом с образованием на его поверхности комплексного соединения, отделяют сорбент с сорбированным рутением от раствора осмия, измеряют коэффициент диффузного отражения поверхностного комплекса рутения и определяют содержание рутения по градуировочному графику.
Способ реализуется следующим образом. Исследуемый раствор, содержащий рутений и осмий в 4 М НСl, помещают в пробирку с притертой пробкой, нагревают до 90°С, вносят 0,1 г сорбента и интенсивно встряхивают в течение 20 минут. Сорбент отделяют от раствора декантацией, переносят во фторопластовую кювету и измеряют коэффициент диффузного отражения при 380 нм. Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по формуле:
где R и R0 - коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно. Градуировочный график строят в координатах ΔF(R) - СМе, где СМе - концентрация рутения в растворе. Содержание рутения находят по градуировочному графику, построенному в условиях определения.
Правильность определения рутения предлагаемым способом в растворах, содержащих осмий, проверено методом "введено - найдено". Результаты приведены в таблице.
| Таблица | |||
| Результаты cорбционно-фотометрического определения рутения (IV) в модельных растворах, содержащих осмий (IV) | |||
| Введено металла, мкг/мл | Найдено рутения (IV), мкг/мл | Sr | |
| рутений (IV) | осмий (IV) | ||
| 0,05 | 0,1 | 0,09 | 0,8 |
| 0,1 | 0,1 | 0,11±0,01 | 0,09 |
| 0,5 | 1 | 0,48±0,2 | 0,04 |
| 5 | 5 | 5,0±0,3 | 0,06 |
| 10 | 15 | 10,3±0,4 | 0,04 |
| 15 | 15 | 12,1±0,7 | 0,06 |
Приведенные примеры показывают, что присутствие осмия (IV) в растворе рутения (IV) не сказывается на результатах сорбционно-спектроскопического определения рутения в интервале концентраций 0,1-10 мкг/мл. Предел обнаружения рутения в присутствии осмия по предлагаемому способу составляет 0,03 мкг/мл, что ниже предела обнаружения прототипа. Относительное стандартное отклонение в пределах линейного участка градуировочного графика не превышает 6%.
Результаты доказывают возможность реализации предлагаемого способа определения рутения в растворах, содержащих осмий (IV) в указанном интервале концентраций. Способ позволяет определять рутений (IV) в присутствии осмия (IV), что упрощает его определение, исключает необходимость предварительного разделения рутения и осмия и удешевляет определение тем, что исключается сложная и дорогостоящая стадия разделения.
Способ определения рутения (IV) в присутствии осмия (IV), включающий приготовление раствора рутения (IV) и осмия (IV) в хлороводородной кислоте, выделение рутения (IV) из раствора в виде комплексного соединения на поверхности сорбента и измерение коэффициента диффузного отражения, отличающийся тем, что в качестве сорбента используют силикагель, химически модифицированный диэтилдитиокарбаматными группами, выделяют рутений из раствора при 90°С и измеряют коэффициент диффузного отражения комплекса рутения (IV) на поверхности сорбента при 380 нм.
