Способ получения гексагидрата нитрата магния путем комплексной переработки серпентинита

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при получении гексагидрата нитрата магния. Для этого на первой стадии серпентинит выщелачивают 20-25% раствором азотной кислоты, полученную пульпу фильтруют с образованием фильтрата и остатка, фильтрат упаривают, охлаждают и остаток от упаривания обрабатывают водой при перемешивании. Образовавшуюся суспензию фильтруют, фильтрат выпаривают, а затем охлаждают до комнатной температуры для кристаллизации гексагидрата нитрата магния. Остаток от фильтрации суспензии промывают водой с получением промывных вод. Остаток от фильтрации пульпы направляют на вторую стадию выщелачивания 30-35% раствором азотной кислоты. Полученную пульпу фильтруют, фильтрат упаривают, охлаждают до комнатной температуры, остаток от упаривания обрабатывают водой при перемешивании. Образовавшуюся суспензию фильтруют, фильтрат упаривают, охлаждают для кристаллизации гексагидрата нитрата магния, остаток от фильтрации суспензии промывают водой с получением промывных вод, полученные промывные воды объединяют с фильтратом после второй стадии выщелачивания. Изобретение позволяет повысить степень извлечения магния и улучшить качество получаемого гексагидрата нитрата магния. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

 

Изобретение относится к химической промышленности, технологии переработки минерального сырья, в частности переработке серпентинита с получением товарных продуктов нитрата магния и может быть использовано на предприятиях, выпускающих соли азотной кислоты.

Существующие и перспективные способы переработки серпентинита связаны с переводом магния в раствор соли с использованием минеральных кислот. Одной из перспективных кислот является азотная, позволяющая получать нитрат магния.

Известны способы получения нитрата магния из магнезитовых руд [1-10], а также из серпентинита [11-12] путем выщелачивания азотной кислотой и последующей нейтрализацией содой или аммиаком. Известен способ переработки серпентинита путем разложения царской водкой [13].

Близким способом того же назначения к заявляемому изобретению по совокупности признаков является способ переработки серпентинита, включающий выщелачивание измельченного сырого серпентинита азотной кислотой, отделение кремнеземистой части от пульпы с получением раствора нитрата магния, нейтрализацию его раствором Nа2СО3 для очистки от примесей пигмента, имеющего красно-оранжевый цвет («железосодержащий пигмент»), при рН=7 и t=100°C [14]. Для реализации способа требуется раствор азотной кислоты с содержанием HNО3 40-41%, нагрев до температуры 60-63°С в течение двух часов. После дальнейшей нейтрализации содовым раствором на второй стадии получают Мg(ОН)2СО3, обжигом которого при 900°С получают окись магния, содержащую до 2% окиси кальция.

К недостаткам известных способов относится то, что технические растворы нитрата магния после азотнокислого выщелачивания требуют дополнительной очистки от примесей, содержащихся в исходном сырье с введением дополнительных реагентов, увеличивающих количество посторонних катионов и анионов в системе, что усложняет способ переработки.

Наиболее близким способом извлечения магниевых соединений в виде фильтратов, включая и нитрат магния, является способ извлечения магния из асбестовых отходов, содержащих серпентинит, путем их обработки минеральными кислотами (в том числе и азотной кислотой) при кипячении в течение 22 минут при избытке кислоты от стехиометрического содержания магния в 1,84 раза [15].

К недостаткам указанного способа относится то, что этот способ переработки достаточно сложный, при его реализации достигается низкое качество магнийсодержащего раствора, не позволяющее получать нитрат магния высоких марок чистоты. Кроме того, для реализации способа требуется значительный расход исходных реагентов (кислоты, соды) и энергоресурсов.

Задачей заявляемого изобретения является снижение потребления кислоты, энергоресурсов, исключение дополнительных реагентов для очистки растворов.

Технический результат, который получают в результате осуществления заявляемого способа, заключается в повышении степени извлечения магния, улучшении качества получаемого нитрата магния.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе переработки серпентинита с получением гексагидрата нитрата магния, включающем выщелачивание измельченного сырого серпентинита азотной кислотой, отделение нерастворившейся кремнеземистой части от пульпы с получением раствора нитрата магния, его очистку, упаривание и последующую кристаллизацию, осуществляют выщелачивание в две стадии, а очистку полученных растворов от примесей проводят путем упаривания растворов с последующим разбавлением остатка водой, полученную суспензию перемешивают, отфильтровывают и выделившийся остаток примесей промывают водой, полученный раствор от фильтрации суспензии объединяют с раствором от промывки остатка после выщелачивания, а кристаллизацию гексагидрата нитрата магния осуществляют из объединенного раствора, при этом пары от выщелачивания и упаривания растворов объединяют, конденсируют и возвращают кислый конденсат на стадию кислотного выщелачивания;

а также тем, что на первой стадии осуществляют выщелачивание 20-25% раствором азотной кислоты при Т:Ж=1:3 с перемешиванием при температуре, исключающей разложение азотной кислоты, в течение 30-40 минут, а затем, после фильтрации и отделения остатка, осуществляют вторую стадию выщелачивания 30-35% раствором азотной кислоты при Т:Ж=1:2 с перемешиванием при температуре кипения в течение 30-40 минут;

а также тем, что упаривание растворов для очистки от примесей проводят до температуры кипения 220°С;

а также тем, что продукт упаривания разбавляют водой до соотношения, обеспечивающего возможность фильтрации;

а также тем, что остаток от двух стадий азотнокислотного выщелачивания обрабатывают раствором щелочи с получением пульпы, из которой отделяют раствор жидкого стекла.

Заявляемый способ, позволяющий получить вышеуказанный технический результат, осуществляют следующим образом.

Использован серпентинит ОАО «Ураласбест» следующего состава, % масс.:

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Al F Са Со Si Mg Mn Сu Ni Ti Cr S
0,55 6,83 0,72 0,00 18,4 21,4 0,05 0,000 0,16 0,02 0,13 <0,0
4 0 2 8 9 5 6 5 9 0 3 1

Исходную навеску серпентинита с размером частиц ≤0,5 мм выщелачивали 20-25% азотной кислотой при соотношении Т:Ж=1:3 при нагревании до 70-75°С в течение 30-40 минут. Полученную пульпу отфильтровали. Полученный твердый остаток 1 оставляли. Фильтрат 1 упаривали до tокип≈220°С при атмосферном давлении и затем разбавляли водой при перемешивании при комнатной температуре до соотношения Т:Ж=1:1 до образования однородной суспензии. Суспензию фильтровали, твердый остаток 2 промывали на фильтре водой при Т:Ж=1:2 и высушивали, получали продукт - «железосодержащий пигмент». Фильтрат 2 смешивали с промывной водой и выпаривали до tокип=110-120°С, а затем оставляли для кристаллизации продукта гексагидрата нитрата магния.

Твердый остаток 1 от фильтрации пульпы обрабатывали при перемешивании 30-35% раствором НNО3 при соотношении Т:Ж=1:2 при температуре кипения в течение 30-40 минут. Образовавшуюся пульпу фильтровали. Твердый остаток 3 сушили. Фильтрат 3 обрабатывали аналогично описанной выше технологии. Пары от выщелачивания, упаривания, выпарки конденсировали, объединяли и направляли для смешивания со свежей азотной кислотой и использования на стадии кислотного выщелачивания. Химический анализ растворов и твердой фазы проводили по сертифицированной методике КХА: ПНД Ф 16.1:2.3:3.11-98. Методика выполнения измерений содержания металлов в твердых объектах методом спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Аттестат аккредитации лаборатории РОСС RU.0001.510369.

Твердый остаток 3 после двух стадий азотнокислотного выщелачивания можно обрабатывать раствором щелочи с получением жидкого стекла. Жидкую часть отделяют и получают продукт, отвечающий установленным ГОСТам. В зависимости от вида щелочи возможно получение как натриевого, так и калиевого стекла, а также их смесей при использовании смесей щелочей, например 30% NaOH и 70% КОН.

Заявляемая последовательность операций при переработке серпентинита с получением гексагидрата нитрата магния позволяет упростить процесс переработки: исключается необходимость осуществления операции нейтрализации раствора от выщелачивания и связанной с ней стадией отделения осадка примесей, а также целой цепочки стадий очистки этого раствора от попутных нежелательных примесей в растворе перед кристаллизацией нитрата магния, как это рассмотрено, например, в известном источнике информации [16]. Кроме того, предлагаемый способ позволяет сохранить оставшуюся после выщелачивания и упаривания азотную кислоту для ее повторного использования при выщелачивании исходного сырья.

Применение заявляемого способа иллюстрируется примерами.

Пример 1.

Навеску серпентинита массой 200 г выщелачивали 600 мл 20% НNО3 при 75°С в термостате в течение 30 минут. Полученную пульпу отфильтровали, полученный остаток содержал, % масс.: 4,31 Fe; 10,85 Мg; 25,50 Si. Фильтрат имел следующий состав, г/л: Мg 28,37; Si 0,229; Fe 2,633. Фильтрат упаривали до tокип раствора 220°С, охлаждали до комнатной температуры и остаток от упаривания обрабатывали водой при перемешивании при соотношении Т:Ж=1:1. Образовавшуюся суспензию отфильтровывали, фильтрат направляли на выпарку до tокип раствора 120°С при атмосферном давлении, а затем охлаждали до комнатной температуры и кристаллизовали продукт - Мg(NО3)2·6Н2O. Состав продукта, % масс.: Мg 9,8; Са 0,55; SO42- 0,078; Cl- 0,079; Fe 0,0006; NО3 46,3. Степень извлечения магния составила 40% от содержащегося в исходном серпентините.

Остаток от фильтрации пульпы подвергали повторному выщелачиваю 33% азотной кислотой в количестве 380 мл при температуре кипения (P=0,1 MПa) в течение 30 минут. Полученную пульпу отфильтровывали. Фильтрат содержал 39,38 г/л Мg. Твердый остаток содержал, % масс.: Мg 3,58; Si 26,40; Fe 6,45; влага 15,14; Са 1,00; Al 0,708; Co 0,007; Mn 0,044; Сu 0,002; Ni 0,110; Ti 0,013; Cr 1,127; S 0,03.

Фильтрат упаривали до tокип 220°С (Р=0,1 МПа), охлаждали до комнатной температуры и остаток от упаривания обрабатывали водой при перемешивании при соотношении Т:Ж=1:1. Образовавшуюся суспензию отфильтровывали, фильтрат направляли на выпарку до tокип 120°С (Р=0,1 МПа), а затем охлаждали до комнатной температуры и кристаллизовали продукт - Мg(NО3)2*6Н2O. Состав продукта, % масс.: Мg 10,2; NO3 48,92; Са 0,023; Fe 0,0001; Сu 0,0001; Ti 0,00002; SO42- 0,080; Cll- 0,070. Степень извлечения магния составила 35% от содержащегося в исходном серпентините. Остаток от фильтрации суспензии после промывки имел следующий состав, %: Са 52,21; Аl 21,12; Mn 13,21; Cr 6,55; Ni 4,45; Fe 1,65; Co 0,56; Ti 0,22; Сu 0,04. Промывные воды объединяли с фильтратом от пульпы вторичного азотнокислотного выщелачивания серпентинита. Пары от выщелачивания и упаривания второй стадии обработки серпентинита, содержащие азотную кислоту, направлялись на первичное выщелачивание серпентинита.

Твердый остаток от двухстадийной азотнокислотной обработки серпентинита промывали водой на фильтре при соотношении 1:1 два раза, промывные воды соединяли с фильтратом нитрата магния и направляли на кристаллизацию Mg(NO3)2·6H2O, а сырой твердый остаток в количестве ≈180 г обрабатывали щелочным раствором, содержащим 288 мл H2O + 36 г КОН + 15 г NaOH. Раствор щелочей нагревали предварительно до 90°С до полного растворения щелочей. После этого в горячий раствор загружали отмытый от кислоты твердый остаток. Смесь обрабатывали при перемешивании 30 минут при кипячении. После этого раствор отфильтровывали и получали 260 мл калий-натриевого стекла с плотностью ρ=1,310 г/см3. Вес сырого промытого остатка 88,4 г, вес сухого остатка 66,6 г. Состав остатка, % масс.: Fe 10,69; К 0,662; Si 19,66; Mg 5,567; Na 1,115. Состав жидкого стекла, % масс: К 9,422; Na 1,306; Mg 0,0032; Si 10,41. Кремниевый модуль равен 3,50.

Пример 2.

Навеску серпентинита массой 200 г выщелачивали 600 мл 20% HNO3 при 75°С в термостате в течение 30 минут. Полученную пульпу отфильтровали, полученный остаток содержал, % масс.: 4,31 Fe; 10,85 Mg; 25,50 Si. Фильтрат имел следующий состав, г/л: Мg 28,37; Si 0,229; Fe 2,633. Фильтрат упаривали до tокип раствора 220°С, охлаждали до комнатной температуры и остаток от упаривания обрабатывали водой при перемешивании при соотношении Т:Ж=1:1. Образовавшуюся суспензию отфильтровывали, фильтрат направляли на выпарку до tокип раствора 120°С при атмосферном давлении, а затем охлаждали до комнатной температуры и кристаллизовали продукт - Мg(NО3)2·6Н2О. Состав продукта, % масс.: Мg 9,8; Са 0,55; SO42- 0,078; Cll- 0,079; Fe 0,0006; NО3 46,3. Степень извлечения магния составила 40% от содержащегося в исходном серпентините.

Остаток от фильтрации пульпы подвергали повторному выщелачиванию 33% азотной кислотой в количестве 380 мл при температуре кипения (Р=0,1 МПа) в течение 30 минут. Полученную пульпу отфильтровывали. Фильтрат содержал 39,38 г/л Мg. Твердый остаток содержал, % масс.: Мg 3,58; Si 26,40; Fe 6,45; влага 15,14; Са 1,00; Al 0,708; Со 0,007; Mn 0,044; Сu 0,002; Ni 0,110; Ti 0,013; Cr 1,127; S 0,03.

Фильтрат упаривали до tокип 220°С (Р=0,1 МПа), охлаждали до комнатной температуры и остаток от упаривания обрабатывали водой при перемешивании при соотношении Т:Ж=1:1. Образовавшуюся суспензию отфильтровывали, фильтрат направляли на выпарку до tокип 120°С (Р=0,1 МПа), а затем охлаждали до комнатной температуры и кристаллизовали продукт - Mg(NO3)2·6H2O. Состав продукта, % масс.: Мg 10,2; NO3 48,92; Са 0,023; Fe 0,0001; Сu 0,0001; Ti 0,00002; SO42- 0,080; Cl- 0,070. Степень извлечения магния составила 35% от содержащегося в исходном серпентините. Остаток от фильтрации суспензии после промывки имел следующий состав, %: Са 52,21; Аl 21,12; Mn 13,21; Cr 6,55; Ni 4,45; Fe 1,65; Co 0,56; Ti 0,22; Сu 0,04. Промывные воды объединяли с фильтратом от пульпы вторичного азотнокислотного выщелачивания серпентинита. Пары от выщелачивания и упаривания второй стадии обработки серпентинита, содержащие азотную кислоту, направлялись на первичное выщелачивание серпентинита.

Твердый остаток от двухстадийной азотнокислотной обработки серпентинита отмывали водой на фильтре при соотношении Т:Ж=1:1 два раза, промывные воды соединяли с фильтратом нитрата магния и направляли на кристаллизацию Мg(NО3)2·6Н2O, а сырой твердый остаток в количестве ~180 г, содержащий, % масс: Si 40,21; Mg 1,22; Na 0,472; Fe 1,77; Co 0,01806; Ni 0,01694; влага 14,49, обрабатывали раствором щелочи (50,9 NaOH + 280 г Н2О) в течение 1,5 часов при кипячении. Пульпу далее фильтровали и получили остаток в количестве 13,2 г в составе, % масс: Si 22,04; Мg 10,83; Na 1,301; Fe 14,13; Co 0,0145; Ni 0,1475; влага 0,23, а также жидкое стекло с плотностью 1,54 г/см3 в количестве 220 мл. Жидкое стекло содержало, % масс: Al2O3 0,00648; Fe2O3 0,0558; CaO 0,00224; SiO2 23,176; Na2O 8,8; SО3<0,010. Модуль 2,72.

Далее остаток промывали 0,6 л воды, промывную воду выпаривали до ρ=1,30 г/см3. Получено дополнительно 60,7 г стекла.

Пример 3.

Навеску серпентинита массой 200 г выщелачивали 600 мл 20% НNО3 при 75°С в термостате в течение 30 минут. Полученную пульпу отфильтровали, полученный остаток содержал, % масс.: 4,31 Fe; 10,85 Мg; 25,50 Si. Фильтрат имел следующий состав, г/л: Мg 28,37; Si 0,229; Fe 2,633. Фильтрат упаривали до tокип раствора 220°С, охлаждали до комнатной температуры и остаток от упаривания обрабатывали водой при перемешивании при соотношении Т:Ж=1:1. Образовавшуюся суспензию отфильтровывали, фильтрат направляли на выпарку до tокип раствора 120°С при атмосферном давлении, а затем охлаждали до комнатной температуры и кристаллизовали продукт - Мg(NО3)2·6Н2О. Состав продукта, % масс.: Мg 9,8; Са 0,55; SO42- 0,078; Cl- 0,079; Fe 0,0006; NО3 46,3. Степень извлечения магния составила 40% от содержащегося в исходном серпентините.

Остаток от фильтрации пульпы подвергали повторному выщелачиванию 33% азотной кислотой в количестве 380 мл при температуре кипения (Р=0,1 МПа) в течение 30 минут. Полученную пульпу отфильтровывали. Фильтрат содержал 39,38 г/л Мg. Твердый остаток содержал, % масс.: Мg 3,58; Si 26,40; Fe 6,45; влага 15,14; Са 1,00; Al 0,708; Со 0,007; Mn 0,044; Сu 0,002; Ni 0,110; Ti 0,013; Cr 1,127; S 0,03.

Фильтрат упаривали до tокип 220°С (Р=0,1 МПа), охлаждали до комнатной температуры и остаток от упаривания обрабатывали водой при перемешивании при соотношении Т:Ж=1:1. Образовавшуюся суспензию отфильтровывали, фильтрат направляли на выпарку до tокип 120°С (Р=0,1 МПа), а затем охлаждали до комнатной температуры и кристаллизовали продукт - Мg(NО3)2·6Н2O. Состав продукта, % масс.: Мg 10,2; NO3 48,92; Са 0,023; Fe 0,0001; Сu 0,0001; Ti 0,00002; SO42- 0,080; Cl- 0,070. Степень извлечения магния составила 35% от содержащегося в исходном серпентините. Остаток от фильтрации суспензии после промывки имел следующий состав, %: Са 52,21; Al 21,12; Mn 13,21; Cr 6,55; Ni 4,45; Fe 1,65; Co 0,56; Ti 0,22; Сu 0,04. Промывные воды объединяли с фильтратом от пульпы вторичного азотнокислотного выщелачивания серпентинита. Пары от выщелачивания и упаривания второй стадии обработки серпентинита, содержащие азотную кислоту, направлялись на первичное выщелачивание серпентинита.

Твердый остаток от двухстадийной азотнокислотной обработки серпентинита отмывали водой на фильтре при соотношении Т:Ж=1:1 два раза, промывные воды соединяли с фильтратом нитрата магния и направляли на кристаллизацию Мg(NО3)2·6Н2O, а сырой твердый остаток в количестве ~180 г, содержащий, % масс: Si 32,77; Мg 3,64; Fe 9,21; H2O 52,93, обрабатывали раствором щелочи (58,2 г КОН + 300 мл H2O) в течение 30 минут при перемешивании. Далее пульпу фильтровали и получили остаток в количестве 61,9 г состава, % масс: Si 21,21; Мg 18,79; К 0,226; влажность 37,5, а также жидкое стекло с плотностью 1,29 г/см3 в количестве 261 мл. Жидкое стекло содержало, % масс: К2O 12,56; SiO2 22,16; Мg 0,0045. Модуль 2,77.

Далее остаток промывали 0,6 л воды, промывную воду выпарили до ρ=1,3 г/см3 и получили дополнительно 72,8 г стекла.

Предложенная совокупность признаков позволяет упростить схему переработки серпентинита, исключив стадии нейтрализации, очистки от примесей с помощью дополнительных реагентов, вносящих посторонние катионы и анионы, и получить продукт заданного качества, отвечающего международным стандартам.

Несколько повышается степень извлечения магния без дополнительного извлечения примесей. Сокращается потребление азотной кислоты из-за возможности ее возврата в технологию, исключается использование щелочи для нейтрализации, уменьшаются энергозатраты из-за исключения дополнительных операций по очистке раствора перед кристаллизацией.

Следует отметить возможность получения остатка железосодержащего пигмента для лакокрасочной промышленности или металлургии. Остаток от выщелачивания может использоваться как источник кремния, например, при получении жидкого стекла и не является отходом переработки серпентинита.

Следует отметить возможность получения жидкого стекла. Предлагаемый способ может быть реализован при использовании стандартного серийного оборудования на предприятиях азотной промышленности и цветной металлургии.

Источники информации

1. Abdel-Aal E.A., Ibrahim L.A., Rashad M.M., IsmailA.K., 1997. HYdrometalurgical processing of Egiptian magnesite ore for production of magetsium sulfate, Fizykochemiczne Problemy Mineralurgii, 28, 165-175.

2. Трон Е.Т., Марченко В.А., Мирошино Л.А., Zimnytsya П.О. - 1976 - Получение и очистка раствора нитрата магния при производстве концентрированной азотной кислоты, СССР. Az-ton-Prom-St. Реф.сб.

3. Абросимова A.M., Голиус Л.М., Шевцов А.Е., Моисеенко А.Ф., Лвахненко М.ТИ., Шинкаренко П.К., - 1979 - Магнезитовая добавка для удобрений. - Патент СССР 682487.

4. Галкин Ю.М., Чухланцев В.Г., Рутман Д.С., Чумаевский В.А. - 1985 - Раствор нитрата магния. Научно-исследовательский проектный институт огнеупорных материалов. Патент СССР 1165633.

5. Grill M., Grohmnn H., 1980, Large scale recovery of high purity mafnesium oxide, Veitscher Magnesitwerke Austrian 78, 3, 328.

6. Jeny J., 1975, Removal of calcium from acidic salt solutions, Ruthmer Enginering G.m.b.H, Patent Offnen 2, 638, 123.

7. Kennth J.I., 1978, The scientific basis of flocculation, Sijthoff, Alphen annden Riin, Netherlands.

8. Kubovy O., Skalicka E., 1990, Liquid magnesium fertilizers, Czech Patent, Cs 265949. Laskowski S.J., Ralston J., 1992, Colloid chemistry in mineral processing (Chap.9), Flocculation. Y.A.Attia (ed).

9. Li C., Faming Z., Sbenging G., Shumaning S., 1992, Method of purifying magnesium oxide, CN Patent 1057247.

10. Naimr S., Markalous F, Taborsky Z., Havlichkova M., 1977, High purity magnesium nitrate solution from magnesite, Czech Patent 161494.

11. Збигнев Вамегура. Нитратный метод получения легкой окиси магния. //Обз. польск. техн., 1980, №8-9, с.6-8.

12. Гаприндашвили В.Н. Комплексная переработка серпентинитов. Изд. «Мацниереба», Тбилиси, 1970, 201 с.

13. Пат. Румынии №81086. Кл С01F 5/02, опубл. 1983.

14. Мазгай В., Баран К., Белецкий В.Б., Луе Г. Опыты по получению окиси магния из Нижне-Плензского месторождения. //Przem. Chem. 1962. 41, №5. C.257.

15. UK. Patent Application GB 2033364 А, кл. С01F 5/02, 21.05.1980.

16. Лановецкий С.В. Физико-химические основы кристаллизации и технология получения гексагидрата нитрата магния реактивной чистоты, дисс.канд.тех. наук. Пермь, 2006, 161 с.

1. Способ получения гексагидрата нитрата магния, отличающийся тем, что на первой стадии серпентинит выщелачивают 20-25%-ным раствором азотной кислоты, полученную пульпу фильтруют с образованием фильтрата и остатка, фильтрат упаривают, охлаждают и остаток от упаривания обрабатывают водой при перемешивании, образовавшуюся суспензию фильтруют, фильтрат выпаривают, а затем охлаждают до комнатной температуры для кристаллизации гексагидрата нитрата магния, остаток от фильтрации суспензии промывают водой с получением промывных вод, остаток от фильтрации пульпы направляют на вторую стадию выщелачивания 30-35%-ным раствором азотной кислоты, полученную пульпу фильтруют, фильтрат упаривают, охлаждают до комнатной температуры, остаток от упаривания обрабатывают водой при перемешивании, образовавшуюся суспензию фильтруют, фильтрат упаривают, охлаждают для кристаллизации гексагидрата нитрата магния, остаток от фильтрации суспензии промывают водой с получением промывных вод, полученные промывные воды объединяют с фильтратом после второй стадии выщелачивания.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что на первой стадии выщелачивание осуществляют при Т:Ж=1:3 с перемешиванием в течение 30-40 мин, а на второй - при Т:Ж=1:2 с перемешиванием в течение 30-40 мин.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что упаривание фильтратов после первой и второй стадий выщелачивания проводят до температуры кипения 220°С.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что остаток от второй стадии выщелачивания азотной кислотой обрабатывают раствором щелочи с получением пульпы, из которой отделяют раствор жидкого стекла.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к способу получения гексагидрата нитрата магния высокой чистоты из технического раствора нитрата магния. .

Изобретение относится к технологии получения нитрата магния и позволяет удешевить процесс при достижении высокой степени очистки. .

Способ относится к химической технологии получения магнезиальной добавки для производства гранулированной аммиачной селитры и может найти применение при получении магнезиальной добавки с использованием в качестве магнийсодержащего сырья природного брусита. Сущность состоит в том, что при разложении брусита 34-38%-ной азотной кислотой при температуре не более 80°C с последующим отделением неразложившегося остатка от раствора нитрата магния, процесс разложения проводят в присутствии фторид- или(и) кремнефторид-ионов, а отделение неразложившегося остатка осуществляют методом фильтрации. Фторид- или(и) кремнефторид-ионы, в качестве источника которых используют фторид натрия, или фторид кальция, или фторсодержащие продукты азотно-кислотной переработки апатитового концентрата, берут в количестве не менее 0,1% в пересчете на фтор от массы брусита. Технический результат заключается в увеличении производительности фильтрования суспензий нитрата магния. 2 з. п. ф-лы, 1 табл., 4 пр.

Изобретение относится к химической технологии получения магнезиальной добавки для производства гранулированной аммиачной селитры. Сущность состоит в том, что при разложении каустического магнезита азотной кислотой, взятой с избытком от стехиометрии, с последующим отделением неразложившегося остатка от раствора нитрата магния фильтрованием, разложение проводят в две стадии. На первой стадии каустический магнезит, в присутствии фторид- или кремнефторид-ионов разлагают 42-47% азотной кислотой в течение 4-6 часов при температуре не выше 90°C, а на второй полученную суспензию, перед отделением неразложившегося остатка, разбавляют водой до содержания нитрата магния 30-40 мас.% и выдерживают при температуре 70-90°C не менее 30 минут. Содержание фторид- или кремнефторид-ионов не менее 0,1 мас.% в пересчете на фтор по отношению к каустическому магнезиту. Технический результат заключается в увеличении производительности фильтрования суспензий нитрата магния. 4 з.п. ф-лы, 3 табл., 33 пр.

Настоящее изобретение относится к химической промышленности, технологии переработки минерального сырья, в частности переработке серпентинита с получением товарных продуктов нитрата магния. Описан способ выщелачивания отходов обогащенного аморфного магнезита раствором азотной кислоты, в котором серпентинито-магнезитовый отсев фракции 2 мм измельчали в вибрационной мельнице в течение 0,5 ч, полученный порошок в количестве 10 кг загружали через дозирующий бункер в реактор выщелачивания, где после добавления 40% раствора азотной кислоты в соотношении 1/3 г/мл происходит перемешивание с ультразвуком и нагрев до 90°С, реакцию выщелачивания серпентинита осуществляли в течение 2 ч. 1 ил., 1 пр.
Наверх