Способ получения этилового эфира ксилитана- 2,3,5-триэтил-1, 4-ан гид роси лита
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскиз
Социалистическиз
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 16.ll.1968 (№ 1218738j23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05.Ч.1969. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 19. IX.1969
Кл. 12о, 5/09
МПК С 07с
УДК 547.42.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
В. Н. Балахонцева, Р. И. Заманская, Л. Т. Елепина, Г. Н. Сладкопевцева и К. В. Гришина
Всесоюзный научно-исследовательский институт биосинтеза белковых веществ
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА КСИЛИТАНА2,3,5-ТРИЭТИЛ-1,4-АНГИДРОСИЛ ИТА
Предложен способ получения этилового эфира ксилитана-2,3,5-триэтил-1,4-ангидроксилита.
Способ заключается в том, что ксилитан подвергают взаимодействию с хлористым этилом при нагревании до 120 С в среде этилового спирта в присутствии щелочи под давлением до - 20 атм с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Пример. Во вращающийся автоклав при температуре — 10 С загружают 8 моль хлористого этила, 1 моль ксилитана, 9 моль едкого патра и 5 моль этилового спирта.
Автоклав герметично закрывают и нагревают до температуры 120 С в течение 6 час.
Выход этилированного ксилигана составляет 60% от теории. Выгруженную смесь помещают в делительную воронку. В ней происходит расслаивание жидкости на два слоя: водный и спирто-эфирный, содержащий этилированный ксилитан, который представляет собой прозрачную жидкость светло-желтого цвета и состоит из смеси этиловых эфиров различной степени замещенности. Температура застывания его — 42,5 С, Разгонку полученного продукта проводят на колонке с кольцами Рашига (эффективность колонки 14 теоретических тарелок) .
Выделен триэтплксплитан (2,3,5-триэтпл1,4-ангидроксилит), т. е. полностью замещенный ксилитан.
Анализ этого продукта показал следующие
5 результаты.
Найдено, %. .ОС2 64,5%, ОН отсутствует, С 60,48 jp, Н l0,07%.
Вычислено, %. ОС2 64,9%. ОН отсутствует, С 60,52%, Н 0 16%.
10 Идентификация выделенного триэтилксилитана подтверждается также методом тонкослойной хроматографии (на хрсматограмме появилось одно пятно) и методом инфракрасной спектроскопии (отсутствуют полосы HQI 15 лощения для OH-групп) .
Удельный вес d 2п 0,996, температура застывания — 73 С.
Предмет изобретения
Способ получения этилового эфира ксплптана-2,3,5-триэтил-1,4-аш.идроксилита, отлича ои1ийси. тем, что ксилитан подвергают взаимодействию с хлористым зтнлом при нагревании
25 до 120 С в среде этилового спирта в присутствии щелочи под давлением до 20 атм с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
