Способ получения г^утиролактона

 

Я 1 с.

ОПЙСAНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

242872

Сава Советскил

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 17,1.1968. (№ 1212005/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05Х.1969. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 24.1Х.1969

Кл. 12о, 11

МПК С 07с

Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Мииистров

СССР

УДК 547-314.07 (088.8) Авторы изобретения

М. И. Якушкин и В. М. Евграшин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ у-БУТИРОЛАКТОНА

Изобретение относится к области химической технологии, точнее к способам получения у-бутиролактона гидрированием малеинового ангидрида.

Бутиролактон и его аналоги получили широкое распространение как растворители и пластификаторы. Они применяются в качестве полупродуктов при различных синтезах в производстве искусственных волокон, ароматических углеводородов и т. д.

Известны способы получения бутиролактона гидрированием малеинового ангидрида на катализаторе палладий на угле или палладий на окиси алюминия, а также медно-хромовом катализаторе. В первом случае процесс проводят в автоклаве в две стадии с выделением янтарного ангидрида — промежуточного продукта реакции — с добавлением свежей порции катализатора. Гидрирование осуществляют при 30 — 95 С, давлении 13 — 130 атм, в присутствии растворителя — диоксана или какого-либо алкилацетата. Недостатком этого способа является его двухстадийность. При использовании меднохромового катализатора гидрирование смеси малеинового и янтарного ангидридов (в отношении 4: 1) проводят в трубчатом реакторе при 314 С, давлении

0,3 — 0,6 атм, объемной скорости подачи сырья 0,18 час 1 и молярном соотношении водород/смесь ангидридов 70: 1. В этих условиях 22% малеинового ангидрида превращается в янтарный ангидрид и 78% янтарного ангидрида — в лактон.

Таким образом, из двух известных способов один является практически двухстадийным, второй отличается сравнительно небольшой глубиной превращения исходного сырья.

С целью повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу процесс гидрирования малеинового ангидрида ведут

1О в среде низшего алкилового спирта (этанола, изопропанола и т. д.) в присутствии катализатора — никеля или кобальта, осажденного на фторированной алюминатной окиси алюминия, с содержанием активного металла

15 от 5 до 50%. Процесс ведут при 200 — 350 С и давлении свыше 100 атм.

По окончании гидрирования гидрогенизат разгоняют и выделяют фракцию у-бутиролактона, выкипающую при 200 — 203 С.

20 Выход у-бутиролактона по этому способу около 80% от теории, Пример 1, В автоклав загружают 49 г малеинового ангидрида, 150 г изопропилового спирта и 5 г предварительно восстановленно25 го водородом при 480 С катализатора кобалы на окиси алюминия с содержанием активного металла 16%. Процесс гпдрирования осуществляют при температуре 260 С, давлении 275 атм в гечение 2 час. При разгонке гид30 рогенизата отбирают фракцию у-бутиролактона, выкипающую в интервале 200 — 203 С, По242872

Составитель Г. Б. Андион

Редактор О. Филиппова Техред А. А. Камышникова Корректоры: T. И. Горбанова и В. Б. Савина

Заказ 2389/13 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типографии, пр. Сапунова, 2 лучаемый лактон имеет следующие характеристики: d4 1,1290; пп 1,43б3. Выход 34,8 г (80,б% от теории) .

Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру 1. В качестве катализатора используют никель на алюминатной окиси алюминия с содержанием активного металла 24 /з. B качестве растворителя используют изобутиловый спирт. Выход у-бутиролактона в этих условиях 70% от теории.

Предмет изобретения

1. Способ получения ч-бутиролактона путем гидрирования малеинового ангидрида в среде органического растворителя в присутствии катализатора при температуре 200 — 350 С и давлении выше 100 атм, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого про5 дукта, в качестве катализатора применяют никель или кобальт, осажденный на фторированной алюминатной окиси алюминия, и процесс ведут в среде низшего алкилового спирта, содержащего до четырех атомов углеро10 да, с последующим выделением продукта известным и п р и ем ам и.

2. Способ по п. 1, отличпющийся тем, что применяют катализатор, содержащий 5 — 50% никеля или кобальта.