Патент ссср 242896

 

i гф ого, чу з г,п ч . » ОГ1ИСАНИЕ

ИЗОБР ЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

242896

CoI0I Саватаиид

Сацивлиатичееиих

Реарублии

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 12.1 I.1968 (№ 1218517/23-4) Кл. 12р, 1/01 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07d

УДК 547.821.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 05.Ч.1969. Бюллетень ¹ 16

Дата опубликования описания 26.IX.1969

Авторы изобретения

Заявитель

А. С. Султанов, M. Абидов и Д. Шакиров

Среднеазиатский научно-исследовательский институт нефтеперерабатывающей промышленности

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ-ПИРИДИЛ-5-ЭТИЛ-п-ФЕНОЛА

Изобретение относится к области получения соеди нени й, которые могут найти применение в качестве присадки для получения химической стабильности топлив.

;Предлагаемый способ получения 2-метилпиридил-5-этил-и-фенила заключается в том, что фвнол обрабатывают 2-метил-5-вини Iinn pnдином в присутствии серной кислоты или перекиси третичного бути 7ового спирта в качестве катализатора. П р им е р 1. В трехгорлую колбу, снабжен ную термометром, гиеха нической мешалкой и капельной воро н кой, помещают 4,7 г (0,05 г моль) фенола, 0,032 г (0,00025 г моль) перекиси третичного бутилового спирта и по ка плям подают в течение 20 — 30 мин 2,9 г (0,025 г моль) 2-метил-5-вин ил пи р иди н а,.

Реакцию ведут прп 3-часовом .перемешивании в ультратермостате с температурой 80 С. Затем реакционную смесь промывают в делитель ной воронке водой, подогретой до 60—

70 С, до полного удалени я непрореагирова вшего фенола (качествсниая реакция с РеС1з).

Фенольный раствор экстрагируют бензолом, экстракт промывают горячей водой и;добавляют к очищенному катализату. Полученную смесь сушат над безводным Mg$04. После сушки продукт разгоняют под вакуумом.

Алкилат имеет температуру кипения 100—

105 С при 20 мм рт: ст. Полученный продукт,после десятикратной перекристаллизации из и-гептана имеет температуру плавления 41—

41,5 С. Смеша нная проба с фенолом дает депрессию. Выход 2-метил-пиридил-5-этил-ифенола составляет 52 — 55% от теории.

Найдено, %: С 79 04, 78,12; Н 7 00, 7 38;

N 6,12, 6,049.

Сг4Н15.

Вьпчислено, %: С 78,01; Н 7,46; N 6,5.

В ИК-спектре полученного продукта обнаружена полоса поглощения 835 см г, характерная для заместителей в пара положении.

Следователь но, присоединение 2-метил-5-ви15 нилпиридина к фенолу,происходит в пара поло>кении.

Подобная реакция алкилирова ния с 2-метил-5- винилпиридином подобным образом протекает в прису.тствии 20 — 70% Нз$04.

20 Пример 2. 1,5 г 2-метил-пиридил 5-этилп-.ôåíîëà растворяют в 15 мл 10%-ного раствора Nа ОН, добавляют 1 мл (О, 9 г) хлористого,бе нзоила. Содержимое взбалтывают в течение 10 мин. Образовавшиеся кристаллы

25 фильтруют, промывают несколько раз

10%-ным UaoH и затем горячей водой. Получают 0,9 г бензойното эфира 2-метил-пиридил-5-этил-и-фенола. Температура плавления получаемого э фира 71 С. В ИК-спектре обнаЗ0 ружвны, полосы поглощения в области 1086, 242896

Составитель И. И. Бочарова

Рсдактор Л. И. Вигдорова Техред А. А. Камышникова Корректоры: А, Абрамова и Л. Коро од Заказ 2390 3 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

1200, 1280 см- -, что указывает на наличие сложи:эфирной связи.

Предмет изобретения

Способ получения 2-метил-пиридил-5-этил-пфенола, отличаюшийся тем, что фенол обрабаты зают 2-метил-5-винилпиридином в присутствии серной кислоты или перекиси третичного бутилового спирта в качестве катализатора с последующим выделением целе5 вого продукта известным способом.