Патент ссср 243626

 

243626

О П ФФИ-Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соеетокик

Социалиотичеокик

Реопублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12q, 10

Заявлено 22.Ч.1967 (№ 1158939/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14.Ч.1969. Бюллетень № 17

МПК С 07с

УДК 547.654.3.07 (088.8) Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 26.IX.1969

Авторы изобретения

О. П. Неловкая, Н. Н. Шатилова и P. А. Трофимова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,1,4-ДИАЗОНАФТОЛСУЛЬФОКИСЛОТЬ1

Изобретение может быть использовано в кинематографической промышленности, где

2,1,4-диазонафтолсульфокислоту применяют в качестве очувствляющего препарата.

Известен способ получения 2, 1,4-диазонафтолсульфокислоты путем сочетания кислоты

Невиль-Винтера (Н-В) с диазотированным анилином с последующим восстановлением полученного при этом азокрасителя.

Получают 2,1,4-аминонафтолсульфокислоту, которую выделяют и диазотируют с последующим выделением готового продукта из реакционной массы известным способом, который имеет препаративное значение.

Для упрощения технологии и повышения качества целевого продукта предлагают способ получения 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты, заключающийся в том, что кислоту НевильВинтера подвергают сочетанию с диазотированным анилином с последующим восстановлением полученного при этом азокрасителя в виде суспензии и выделением из реакционной массы 2,1,4-аминонафтолсульфокислоты в присутствии поверхностно-активйого вещества, например ОП-IO. Выделенную 2,1,4-нафтолсульфокислоту подвергают диазотированию с последующим выделением готового продукта из реакционной массы известным способом в присутствии ОП-IО.

Пример. а) Диазотирование анилина

Состав смеси: вода, мл 125 соляная кислота (100%), г 17,9 анилин, г моль 0,216 лед, г 125 нитрит натрия, г моль 0,22

В стакан заливают воду, соляную кислоту и анилин. Охлаждают добавкой льда внутрь до — 2 ОС и приливают нитрит натрия, При температуре не выше +2 ОС выдерживают смесь в течение 30 мин. Конечный объем

360 мл. б) Сочетание бензолдиазонийхлорида с кислотой Н-В.

Состав смеси: вода, мл 530 кислота Невиль-Винтера, г моль 0,2 сода кальцинированная (100%), г 20 диазораствор, мл 360

В трехгорлую колбу вносят воду и кислоту Н-В, размешивают до полного растворения последней, загружают 10%-ный раствор кальцинированной соды и приливают в течение 10 — 15 иин раствор бензолдиазонийхлорида. Выдержка 30 мин, конечный объем

1170 мл.

30 в) Восстановление азокрасителя.

243626

Предмет изобретения

Составитель Г. М. Шагалова

Корректор Е. Н. Миронова

Редактор Л. Новожилова Техред Л. Я. Левика

Заказ 2446)3 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2

Состав смеси; суспензия азокрасителя, мл 1170 раствор сернистого натрия, г смоль 0,42 препарат ОП-10 (технический), г 2

В той же колбе суспензию нагревают до

50 — 55 оС и быстро приливают раствор сернистого натрия, Полученную массу нагревают до температуры 95 — 98 оС, загружают ОП-10 и выдерживают в течение 2,5 час. Конечный объем 1340 мл. г) Выделение 2,1,4-аминонафтолсульфокислоты.

Состав смеси: реакционная масса аминопродукта, мл 1340 соляная кислота (100 /,), г 43,2 вода для промывки, мл 150

Массу охлаждают до 55 — 60 оС .и приливают соляную кислоту до рН 1,5. На другой день отфильтровывают, осадок промывают ледяной водой до нейтральной реакции промывных вод на бумажку конго. Концентрация пасты 74 — 78%. Выход 100 /о -ного продукта

44,5 — 44,7 г (93 /о от теоретического в расчете на кислоту Невиль-Винтера). д) Диазотирование 2,1,4-аминонафтолсульфокислоты.

Состав смеси: промывная вода, мл 440 аминопродукт (100 /,), г 44,5 сернокислая медь, г.моль 0,0342 нитрит натрия, г моль 0,23

В стакан заливают промывную воду предыдущего опыта, вносят пасту аминопродукта, размешивают до однородной суспензии, охлаждают снаружи до +2 оС, приливают раствор сернокислой меди и через 5 — 10 мин загружают в течение 3 — 5 мин раствор нитрита натрия. Температура диазотирования 2 — 10 С. Загустевшую массу разбавляют 100 мл промывных вод и выдерживают в течение 2 час. Конечный объем 630 мл. е) Очистка раствора 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты.

Состав смеси: диазосуспензия, мл 630 уголь осзетляющий (технический), г 26 соляная кислота (100/,), г 2,42 препарат ОП-10 (технический), г 0,67 вода для промывки шлама, мл 170

После окончания процесса диазотирования в реакционную массу загружают активированный уголь и соляную кислоту до кислой реакции на конго. Массу нагревают до 75— ь 80оС, загружают ОП-10 и выдерживают 30 мин. Образовавшийся раствор фильтруют, шлам промывают горячей водой, присоединяя промывные воды к основному фильтрату. Конечный объем 800 мл. Шлам дополнительно

То промывают 500 мл горячей воды, которую используют при проведении следующего опыта диазотирования. ж) Выделение 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты и фильтрация.

Состав смеси: диазораствор, мл 800 соль поваренная (техническая), г 240

25>/в-ный раствор поваренной соли, 2О мл 80

В очищенный диазораствор загружают часть поваренной соли, При появлении кристаллов загрузку соли прекращают и раствор размешивают в течение 10 — 15 мин, затем продолжают загрузку поваренной соли в течение 40 — 60 мин. Температура высаливания

70 — 75 С, выдержка при размешивании 30 мин. На следующий день смесь фильтруют О при комнатной температуре и осадок промывают 25%-ным раствором поваренной соли.

Получают 38,2 г 100%-ной 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты, что составляет 76,3% от теоретического в расчете на кислоту НевильВинтера, 4О Способ получения 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты путем сочетания кислоты НевильВинтера с диазотированным анилином, восстановления полученного азокрасителя, выделения полученной при этом 2,1,4-аминонаф45 толсульфокислоты известным способом диазотирования ее и выделения целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и улучшения качества целевого продукта восстановлению подвергают сусло пензию азокрасителя и выделение 2,1,4-аминонафтолсульфокислоты и готового продукта ведут в присутствии поверхностно-активного вещества, например ОП-10.