Способ получения поливинилена

 

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2446IO

СОЮ9 COBBTOKNN

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ч"

Кл. 39с, 16

Заявлено 21.VI.1968 (¹ 1250922/23-5) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 28.Ч.1969. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 21.Х.19б9

МПК С 08g

УДК 678.768(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения М. Ф. Шостаковский, Ю. Г. Кряжев, В. Б. Петринска и Н. В. Бесценная

Иркутский институт органической химии Сибирского отделения

АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛЕНА

Известен способ получения поливиниленов полимеризацией ацетиленовых соединений в присутствии различных каталитических систем, например системы, состоящей из триэтилалюминия и четыреххлористого титана или ацетилацетоната титанила, или ванадила, или системы триэтилалюминий — диметилглиоксимат железа и др.

Для расширения сырьевой базы и уменьшения взрыво- и огнеопасности процесса предлагается осуществлять синтез пол ивиниленов г,утем дегидратации гликолей при нагревании.

Дегидратацию гликоля, в частности этиленгликоля, производят 1 — 12 час при 100 †2 С в присутствии в качестве дегидратирующего агента серной или фосфорной кислот и др.

Образующийся полггвгер может быть выделен растворением в каком-либо растворителе с добавлением осадителя, например, растворением в диметилформамиде и осагкденнем в ацетон.

По предлагаемому способу получают устойчивые при хранении на воздухе твердые нерастворимые и неплавлщиеся темноокрашенпые полимеры, аналогичные по элемептарному составу и ИК-спектрам полимерам ацетилена, обладающис парамагнетпзмом (сигнал

ЭПР имеет интенсивность 10!в — 10нi сггин г) н полупроводниковыми свойствами (электропро5 водность при 20 С равна 10 - — в 10 — г! ом-г см — <) при энергии активации проводимости 0,5 — 1,5 эв.

П р им е р. В реактор с мешалкой помещают

50 г этиленгликоля и 100 лгл H SO . Смесь

10 нагревают при перемешивании до 115 — 117 С.

Через каждый час отбирают пробы, растворял смесь В диметилформамиде и Осаждая В ане тон. Выпавший в осадок полимер отфильтровывают и промывают спиртом, а затем водой

15 и сушат. Выход полимера 10 г.

Полимер содержит 71 090/о С и б,42с с Н, что соответствует формуле (— СН СН вЂ” ) „.

Предмет изобретения

20 Способ получения поливинилена, от гичпюигиггся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и уменьшенпл взрыво- и огнеопасности процесса, гликоль, например этилснгликоль, нагревают при температуре 100 — 200 С

25 в присутствии дегидратирующего агента.