Способ получения полилцетиленл

 

1

1

О-й М C. А Й и Е и ЗОБРЕТЕ Н Мя

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

392974

СС>" G;! C." В("ТQ< IIX

С5ЦНВ Нот»>!Р Н ", Р .пубт(я

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

М.Кл. С 08f 9/00

Заявтено 26.1V.1971 (№ 1650433/23-5) С i(Pi!i О(ДИИСIIIICI>I ЗЯЯВКИ (0—

Государстве(!ив(:(1;в(1((тет

Совета М!((((!стров СССР

Пе делам и:еврете((>(й и открытий

Приоритет—

Опубликовано 27.V11.1973. Бюллсте:!ь № 32

Дата оиублш(овяния описания 29.Х,1973

УДК 678.769.2(088.8) 1 . (i O I>l (l I . 0 О (i

Г, A. Чухз/1ж(тн, ж. И. Абрамян и В. Г. Товмаст!н

Зг (.:., С, I!>

СГ1ОСОБ ПОЛУ"1F.11ИЯ ПОЛИАЦЕТИЛЕИЛ

>

1 1зоо17стеиис относится к промышленности иолимер(ых материалов и касается получения срганичс:к;!. полупроводников, а именно lo лиацзт !лена.

Полиацетилеи — — весь»а перспективный по7:!МСP. ЯВЛ5(ЯСЬ ХОРОШИ>>(110,1 IIPOBOД(!ИКОМ, (:i В то ке время обладает высокой теплоустойчивост!я. Известен способ полимернзации ац.тилеия В растворе в присутствии коми.7С"(сиы.; соед >шений перехолны: металлов в сочетании с соединениями титана, никеля и l;l кобальта. 3(от способ характеризуется 1(изким выходом полимера. Поэтому до сих

IIOP lI0:П>21,СТИ1ВН НР ПОЛМЧИ;! ШИРОКОГО 11РОмь шлсниого применения.

С цель(о уьел((чения выхода пол;!Мера в

КЯ ICCTВС КОМИ ICKCIIOI 0 СОСДИИСНИЯ ПЕРСХОДНО-!

О:,1етя7,12 прим сиl IIoT (p 7 ятиос соединснис никсл:I, Выбр2инос из Гр> ипы, сост05пцей из иипирндината никель-этилацетоацетата, дифениламината никель-этилацетоацетата, хинол(шата никель-этилацетоацетата и пиридиияT;! I.èI(åiI1>-ацетилацетонатя.

В ка-(сстве раствор;(тели применяют A-ме тилпиррол::доl;. Катализатором берстc51 вiiуTри((ими зексисе соед! ие(;ис никеля. Рсакц. (ю ведут при 90 — -130 С и атмосферном дав7eii;iи.

Прсцссс идет с одинаковым успехом как с о>(ии(синым, так и с сухим техническим ацетиленом В чстырехтуб сном реакторе. Он снаб51 .Ри Обрат!(ым холодильником, трубко(! д7я подачи газа, термометром и мешалкой. Реактор заполняют растворителем, который 10л(!!и насыщается ацетиленом. Затем его нагревают до нужной температуры, прибавляют катализатор и в те:p.:I;Ip 2 час прои ; кают ацетилен со скоростью 10 л, час.

П р и м с р 1. Через колбу с 70 1!.! N-метилпирролидоиа 10 л(ии пропуск lloT ацетилен, 10 затем смесь нагревают до 120 — 130 C и приО(1 В, IЯIОт 1, 1 Г пип!1риди(>ятя никель-эти.(ацетоацетята. Лцетилсн подают со скоростью

l0 л, час, и через 2 час oi! превращается В

1(олиацет;(7е:!. После промывания полимера

:!стаиолом, 11Cl и его сушки получается 23 Я полимера. Выход полимера составляет 97,8011, П0,1j"!ЯIOT Tаi kl C IIP3il2>111TслbIIОС 1 0;I II IOCTIIО о.lигомеря, которыи Высят! ивяРтся нз мстяиольиого раствора водой.

2(! Полученный полимер не растворим в толуОлс, гскса (,Р, 2 iioTOIIp, ч ястично p2cTBop II. >I ь !

1:(ридине, М-метилпирролидонс, димстилформ(1;i i I;i,С.

ИК-снсктроскопия и элементарный ан27112

1io.,твсрждают полиацетнленовую структуру полимера. Удельнос обьемиос сопротивление

1,4 ° 10" — 1,4 10 О.и сл.

Полученный полиацстилен хлорируется в .(! виде суспензии (С1 63,7Я(). Хлорированны!(392074

Предмет изобретения

Составитель С. Ильченко

Редактор Г. Тимофеева Тсхред 3. Тараненко 1(орректоры; T. Гиевцова и Н, Учакина

Заказ 5492 Изд. М 1790 Тираж 551 Подписное

ЦНИИПИ Гост, арствспного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )1(-35, Раушская наб., д. 4/5

Загорская типография

3 белый продукт растворяется в СС14, тетрагидрофуране.

Пример 2. К 50 мл N-метилпирролидона прн 120 — 125 С добавляют 0,5 г хинолината никель-этилацетоацетата. Ацетилен, подаваемый со скоростью 10 л/час, превращается в черный полимер, выход которого за 2 час составляет 43% (10 г полимера).

Пример 3. К 50 мл N-метилпирролидона при 120 †1 С добавляют 1 г дифениламината никель-этилацетоацетата. Ацетилен .подают со скоростью 10 л/час. Получают 23 г черного полимера, ITo составляет 97,9%.

П р н м е р 4. К, 50 мл N-метилпирролидона прп 120 — 125 С добавляют 0,6 г пиридината никель-ацетилацетоната. Ацетилен, подаваемый со скоростью 10 л/час, превращается в

4 полиацетилен за 2 час, Получают 5 г полиацетилена, что составляет 21,3%.

Способ получения полиацетилена путем полимеризации ацетилена в растворе в присутствии комплексных соединений переходных металлов, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода полимера, в качестве комплексного соединения переходного металла применяют хелатное соединение никеля, выбранное из группы, состоящей из пипиридината никель-этилацетоацетата, дифениламината никель-этнлацетоацетата, хинолината никель-этилацетоацетата и пирндината никельацетилацетоната.